乳类食品中的铅的火焰原子吸收光谱检测方案

火焰原子吸收光谱法测定乳类食品中的铅

【南京科捷 实验原理】试样经处理后，铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）形成络合物，经4甲基-2-戊酮萃取分离，导入南京科捷原子吸收光谱仪中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

　　仪器设备

WA2081原子吸收光谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）

　　1、分析精度高，人性化设计考虑周全，能够充分满足不同客户的各种特异需求。

　　2、可广泛应用地质、冶金、医学、化工、石油、农业、环保、商检等行业。对微量和痕量元素的分析应用，近年来逐渐从无机化学向有机化学渗透。

　　3、四/六灯位，预热灯数量可自定义，缩短使用过程中的等待时间；

　　4、灯位自动优化，可三维调节，使能量zui大化；

5、元素负高压自动记忆，元素波长扫描、灯位优化、能量优化一键完成；

　　6、测试结果可用各种格式导出，可直接用办公软件打开，更加方便快捷；

　　7、软件可远程控制，出现问题时可提供远程，使问题解决更加及时；

　　8、可选配氢化物发生器；

　　9、可选配自动点火系统。

　　10、仪器基本参数符合JJG694-2009标准规定的原子吸收分光光度计的基本参数。

　　试样处理

乳类经混匀后，量取50.0mL，置于瓷坩埚中，加磷酸，在水浴上蒸干，再加小火炭化；然后移入马弗炉中，500℃以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸，小火加热，不使干涸，必要时再加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒。

待坩埚稍冷，加10mL盐酸，溶解残渣并移入50mL容量瓶中，再用水反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

　　萃取分离

视试样情况，吸取25.0mL～50.0mL上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液3滴～5滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，加入10.0mLMIBK，剧烈振摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。

分别吸取铅标准使用液0.00mL，0.25mL，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL（相当0.0μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg铅）于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。

　　进样测定

　　萃取液进样，可适当减小乙炔气的流量。

仪器参考条件

　　分析结果

式中：

X--试样中铅的含量,单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；

　　c₁--测定用试样中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；

　　c₀--试剂空白液中铅的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；

　　m--试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）；

　　V₁--试样萃取液体积，单位为毫升（mL）；

　　V₂--试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）；

　　V₃--测定用试样处理液的总体积，单位为毫升（mL）。

　　以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字