ICP-5000测定土壤中8种有效态元素的含量

技术特点

基体复杂

基体匹配

  土壤质量关系到人们的生活健康和饮食健康，由于工业废水、废渣、废气的任意排放，以及农业生产过程中大量施肥、喷农药、污水灌溉等行为造成了土壤的严重污染。目前土壤污染问题已经得到高度的重视。2016年5月31日，国务院正式印发《土壤污染防治行动计划》（“土十条”），其中提到土壤污染的重点监控无机污染物包括镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等重金属。环保部于2016年6月24日发布并于8月1日实施了环境新标准《HJ 804-2016 土壤 8种有效态元素的测定 二乙烯三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体发射光谱法》。由于该方法采用的提取液既含有有机物又含有较高的盐，基体比较复杂，因此，对检测仪器的要求也相应提高。

  针对HJ 804-2016，聚光科技提出了相应的解决方案。

样品前处理

  按照HJ 804-2016标准，称取10g（至0.0001g）土壤样品于50mL离心管中，加入20mL提取液（二乙烯三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺），震荡2h，离心，取上层清液过滤，待测。

仪器配置

  ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪；分析参数见表1。

表1 ICP-5000的仪器条件

标准溶液配制

  采用提取液将浓度为1000μg/mL的标准溶液稀释至如表2所示浓度梯度，用于建立标准曲线，测得线性相关系数大于0.999。

表2 各元素的标准溶度配制梯度

检出限

  将试剂空白连续11次测定，将3倍标准偏差作为该元素的检出限，各元素检出限见表3；

表3 被测元素的检出限

测量结果及加标回收率

  采用ICP-5000测定6个平行样品，考察方法精密度，并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验，以考察方法的准确度。结果如表4所示，6个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3%，加标回收率在90%~110%之间。

结论

  按照环境标准HJ 804-2016提取土壤中Cd、Co、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb、Zn等8种元素的有效态，并用ICP-5000测定8种有效态元素的含量，方法检出限低，精密度小，加标回收率介于90%~110%之间，满足 HJ 804-2016的检测要求。