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快速溶剂萃取仪萃取土壤中的挥发性有机物

聚光科技(杭州)股份有限公司 >> 进入商铺

2017/6/1 15:55:39

方案优势
  使用快速溶剂萃取的方法,有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好,极大地提高了实验室的工作效率。
  契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中,有机污染物的检测项目。
  《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中,有机污染物控制实验室*的前处理设备。
简介
  土壤污染问题不可小觑,它关系到人们的日常饮食、居住安全。2016年5月,国务院印发《土壤污染防治行动计划》,即“土十条”,是当前和今后一个时期全国土壤污染防治工作的行动纲领。
  为推进“土十条”的全面实施,2016年12月联合印发《全国土壤污染状况详查总体方案》,开展全国土壤污染状况详查工作。其中,挥发性有机物(苯系物)作为土壤中重要的有机污染物,是*的详查检测项目。
  本文介绍了一种快速、准确、安全的前处理技术——快速溶剂萃取技术(加压流体萃取),使用聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)的APLE-2000快速溶剂萃取仪对土壤中的挥发性有机物(苯系物)进行分析及加标回收率的测定。该技术使用少量有机溶剂,利用提高温度和增加压力来进行固体或半固体样品中有机物的萃取,具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显著特点。吉天仪器APLE-2000为“土壤详查”项目提供了的萃取前处理解决方案。
样品采集
  采集土壤样品。
  从公路绿化带采集土壤,样品采集后做自然风干处理。
仪器
  吉天仪器APLE-2000快速溶剂萃取仪(使用33ml规格的样品萃取池,60ml规格的收集瓶);
  分析天平:精度为0.1mg;
  研钵和研杵;
  溶剂蒸发仪/氮吹仪;
  火焰离子气相色谱GC-FID。
仪器条件
  仪器的使用条件设置和仪器参数如表所示。

表1 快速溶剂萃取仪APLE-2000萃取条件

萃取溶剂:正己烷/丙酮 = 1:1

淋洗体积:60%

加热温度:200 ℃

吹扫时间:60s

萃取压力:10 MPa

循环次数:1

加热时间:540s

清洗:是

萃取时间:300s

溶剂用量:35mL

预热温度:200℃

总萃取时间:1080s

表2 火焰离子气相色谱GC-FID仪器参数

进样量

0.4uL

填充柱

Se-30不锈钢填充柱,Ф3×3m

程序升温条件

60℃保持1min,20℃/min升温至140℃,保持1min。

进样口 160℃,检测器 300℃

样品分析通量

6min/样

试剂和溶剂
  硅藻土(或无水硫酸钠),石英砂;正己烷,丙酮。
样品制备
  分别称取25g石英砂和15g 土壤样品,放入干净研钵中充分混合、研磨,然后装入33 mL萃取池中,用移液器加入0.4 mL挥发性组分(苯:甲苯:乙基苯:二甲苯=1:1:1:1),空隙用石英砂尽量填满,同时做加标平行样。
  注:每个样品萃取两遍,考查待测组分萃取的*程度。
加标回收测定
  采用GC-FID检测萃取液中的正癸烷,保留时间定性,峰面积定量,外标法计算萃取液中正癸烷的浓度。加标回收率Recovery的计算公式:
  Recovery% = (Cx-C0)×Ve×100/V0*
  式中:Cx是萃取液中正癸烷的浓度V/V;
  Ve是样品萃取液的体积ml;
  V0是样品中挥发性物质的加标体积ml.
  说明*:实验结果 C0 = 0
实验结果
  我们对采集土壤样品中的挥发性有机物(苯系物)进行了分析。火焰离子气相色谱GC-FID的测试曲线如图1所示。


图1 GC-FID上挥发性有机物的测试曲线

  取样品进行加标回收率实验,考察4种挥发性有机物(苯、甲苯、乙基苯、二甲苯)的加标回收情况。实验结果表明,各组分的加标回收率均在92.4%-100.0%之间,符合分析检测的要求。加标回收3组平行样品的RSD值在0.59%-3.17%之间,符合稳定性要求。

表3 土壤中挥发性有机物的加标回收率

指标

加标回收率%

平均值

RSD%

第二遍萃取

 

94.3

 

96.5

 

3.17

ND

95.2

ND

100.0

ND

 

甲苯

92.4

 

92.7

 

0.59

ND

93.3

ND

92.4

ND

 

乙基苯

92.4

 

93.3

 

1.02

ND

93.3

ND

94.3

ND

 

二甲苯

92.4

 

94.3

 

1.75

ND

95.2

ND

95.2

ND

结论
  本文契合全国土壤污染状况详查工作的需求,为测定土壤中的挥发性有机物(苯系物)提供了解决方案。采用快速萃取法对土壤样品进行前处理,从而实现提取的目的,选择火焰离子气相色谱完成了土壤中挥发性有机物的测定工作。用APLE-2000快速溶剂萃取仪进行样品前处理,采用溶剂量少、提取速度快、操作方便,大大提高了实验室分析检测效率,是未来土壤样品萃取前处理的重要发展趋势。
 

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