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2017/8/4 9:21:25实验过程
测试样品为苯甲酸甲酯、邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯,无色、透明,采用正己烷/乙酸乙酯体系进行梯度洗脱,运行结束后以高比例的乙酸乙酯进行冲洗,再用正己烷进行润洗,重复进样三次。
对比谱图
实验过程
测试样品为某化学合成中间体,性状为黄色,采用正己烷/乙酸乙酯体系进行梯度洗脱,运行结束后以高比例的乙酸乙酯进行冲洗,将黄色残留清洗干净,再用正己烷进行润洗,重复进样三次。
对比谱图
对比三次分离谱图,第三次分离度较*次和第二次有所下降,峰型有所展宽,总体而言运行三次是可以的。
重复进样三次后,对比理论塔板数发现较未使用前塔板数少约20%,故可以一定程度证明此分离柱可以进行多次重复使用。
上述理论塔板数的变化情况依据样品不同会有差异,仅做参考。
以10g样品分离为例,以正己烷/乙酸乙酯为体系,分别采用40g、120g和重复使用三次40g分离柱,对溶剂成本和分离柱成本进行对比,
数目 | 溶剂用量(mL) | 成本合计 | |
40g | 3 | 2250 | 125 |
120g | 1 | 2325 | 118 |
40g重复三次 | 1 | 2550 | 101 |
注:1)以上成本合计包括分离柱和溶剂两部分,具体溶剂价格由供应商,分离柱价格来自ChemBeanGo平台,由于各方面因素,可能会有误差,敬请谅解。
2)由于样品选择的不确定性,此表格数据仅作参考。
1)为提高二次甚至三次使用的效果,建议每次分离完成后,用大比例强极性的有机溶剂进行及时清洗,建议在3倍柱体积左右,以分离柱表观无颜色、紫外检测读数趋于基数为参考依据,停止清洗。
2)由于装填工艺的原因,用完后尽量将分离柱保持浸润状态,并塞好两端的保护套。
3)建议短期内进行重复利用,例如一天内连续分离多次吗,可以实现比较好的重复使用效果。
4)同一根色谱柱,尽量分离同一或相似的目标化合物体系,也能提高色谱柱的重复使用效果。
目前下载ChemBeanGo APP,扫描三泰科技SepaFlash®柱的专属二维码,就可以方便地色谱柱进行管理,帮助用户科学有效地重复使用色谱柱。