大豆油中6号溶剂残留量检测原理及仪器配置
一、产品概述
6号溶剂油又称6号溶剂，6号抽提溶剂油，外观为无色透明液体，是各种低级烷烃的混合物。产品馏份范围较工业己烷宽，具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶，可溶解低级脂肪酸。6号溶剂其主要成分是正已烷和庚烷，此外还含有少量苯、甲苯等有害物质，是一种麻醉呼吸中枢具有一定毒性的溶剂。由于6号抽提溶剂中含有对人体有害的苯、芳烃、硫等物质，对人体神经系统、脏器会有一定的伤害，使神经细胞内类脂平衡失调，导致各种人体机能紊乱，食用油中溶剂残留量过高，长期食用会导致人精神麻痹甚至瘫痪。根据GB/T 5009.37-2003食用植物油卫生标准，滕州中科谱分析仪器针对客户需求提供大豆油中6号溶剂残留量检测原理及仪器配置的解决方案。
二、检测原理
采用氢火焰检测器—气相色谱仪，在选定的工作条件下，是样品汽化后经色谱柱分离，面积外标法定量，得到6号溶剂的含量
三、仪器配置
1.主机：GC-2020气相色谱仪。
高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
2.数据处理：N2000工作站及电脑
3.色谱柱：￠4＊2米不锈钢柱 。
4.分析级：正己烷
5.电子天平，60ml小药瓶，10ml容量瓶，恒温水浴锅，5ml注射器
此配置执行标准GB/T5009.37-2003_食用植物油卫生标准的分析方法
四、操作步骤
1. 取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油)，分别称取25g放人6支顶空瓶中，密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液配置6个不同浓度的标准样。放人50℃烘箱中，平衡30min，分别抽取液上气体注入色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。
2. 称取25g的食用油样，密塞后于50℃恒温箱中加热30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注入气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体6号溶剂的含量。
五、分析结论
采用滕州中科谱生产的GC2020顶空气相色谱标准加入法测定大豆油中的溶剂残留量, 以正己烷为标物, 用样品直接配制标准系列, 采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量,避免了油样基体对测定结果的影响, 操作简便, 快速,方法灵敏度、准确度和精密度*符合卫生检验的要求。
