8月初以来，欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题，短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延，食品法典委员会规定蛋类残留*是0.02mg/kg，欧盟规定残留*为0.005mg/kg，日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈zui大残留*0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留*，*在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案，包括小柱净化，小柱富集，以及QuEChERS净化的方法。
一：样品前处理
称取5g搅拌均匀的鸡蛋液，加入5mL水，涡旋1min，再加入10mL乙腈涡旋1min，加入盐包（SBEQ-CA8115-B），迅速涡旋2min，（放热很明显，涡旋动作要快）, 4000rpm离心6min（会出现分层，上层为10mL乙腈）。
二：小柱操作
SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL
净化模式：
取2mL上层乙腈溶液，直接加到小柱上边，接收上样液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流动相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104过滤,待上机检测
富集模式：
取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混匀，待上样
活化：3mL甲醇
平衡：3mL水
上样：控制流速1d/s
淋洗：3mL水
洗脱：2*2.5mL甲醇
收集洗脱液，氮吹近干，加流动相定容到1mL SCAA-104过滤，待上机检测。
QuEChERS方法
取1mL上清液加到2mL净化管中，（SBEQ-CA8747-H ），涡旋1min 4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后，1mL流动相复溶，SCAA-104过滤，待上机检测。
三：色谱条件
色谱柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA
流动相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40
流速：0.2mL/min
柱温：30℃
进样量：10uL
质谱条件：MRM检测方法
载气流速：7L/min
脱溶剂气温度：300℃
雾化器压力：35psi
裂解电压：135V
电离方式：-ESI
碰撞能量：10eV
四：实验谱图
图1：5ppb标准品谱图
图2：HLB富集模式基质空白谱图
图3：QuEChERS方法基质空白谱图
图4：HLB富集模式基质加标10ppb谱图
图5：QuEChERS方法基质加标5ppb谱图
五：实验数据
| 回收率（外标法） | RSD |
HLB净化模式 | 84.50% | 1.40% |
HLB富集模式 | 79.10% | 3.10% |
QuEChERS方法 | 62.80% | 4.10% |
六：实验耗材
货号 | 名称 | 规格 | 品牌 |
SBEQ-CA3179 | CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 | 60mg, 3mL /50 pcs | CNW |
SBEQ-CA8115-B | dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋装缓冲盐，粉粒状硫酸镁 | 6g硫酸镁，1.5g乙酸钠， 50包/盒 | CNW |
SBEQ-CA8747-H | CNW dSPE分散固相萃取(C18纯化管，生物基质去除脂肪和蛋白) | 150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs | CNW |
CDCT-C13645000 | 氟虫腈(非泼罗尼，Fipronil) 标准品 | 纯品型，有证书，0.1g | DR |
CDCT-C13645500 | 磺基氟虫腈（氟虫腈砜） 标准品 | 纯品型，有证书，50mg | DR |
CDCT-XA13645300AL | 氟虫腈-脱亚硫酰基 标准品 | 100 ng/ul于乙腈，1ml | DR |
CDCT-C13645400 | 氟虫腈硫化物 标准品 | 纯品型，有证书，25mg | DR |
LAEQ-2105UA | Athena UHPLC C18 液相色谱柱 | 2.1 × 50mm，1.8um | CNW |
SBEQ-CR0002 | SPE 小柱连接件【1，3，6mL】，PP 材质 | 12 个/ 包 | CNW |
SBEQ-CG1012 | CNW G系列12位固相萃取真空装置 | 玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
SCAA-104 | 有机相尼龙针式滤器 （绿色） | 13mm*0.22um， 100 只/ 罐 | ANPEL |
QBAA-002012 | 2ml 无针注射器 | 100 只/ 包 | ANPEL |
ABEQ-3300002-25 | CNW 50ml 尖底离心管 | 25/袋 | CNW |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌 | 500/ 箱 | CNW |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写) | 2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒 | CNW |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫，Bond | 100/ 袋 | CNW |
CAEQ-4-003302-4000 | HPLC级甲醇，梯度级 | 4L | CNW |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC 级别通用型乙腈( 也适用于生化，无水分析领域) | 4L | CNW |
VAAP-360024E-28140A-100 | CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶（EPA样品瓶）（带书写） | 100只/纸盒，4纸盒/纸箱 | CNW |
EOFO-945605 | Talboys 基本型旋涡混合器，230V/150W | 外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包装重量：5.3kg | Talboys |
EDAA-2101TH | 超声波清洗器，100W ( 带加热功能） | 槽内尺寸:300*150*100mm，4L | ANPEL |
