一、 方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的COD值。
二、 仪器：
1、SCOD-102标准COD消解器
2、COD玻璃毛刺冷凝管
3、250ML锥形瓶、20mL移液管
4、50Ml酸式滴定管
三、 试剂：
1、重铬酸钾标准溶液（0.25mol/L）：称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V标。
4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
5、硫酸汞：粉末。
四、实验步骤：
1、带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样，加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。并用纯净水作空白样。
2、从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
3、冷却后，用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸馏水稀释至140mL左右（即总加蒸馏水80ml）。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、
４、用滴定后的空白样加入10.00ml的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注：
1、水样的COD大体值在70-600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，COD值为200-300时，消化反应进行zui*，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。
2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。
3、关于加热是指自溶液开始沸腾起回流两小时。
计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度
C标=0.25（或0.025）×10/V标
COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样
