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江苏ZD-2（ZD-2A）自动电位滴定仪如何使用

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2011/2/16 15:52:27

 

 
一、    概述
ZD-2A自动电位滴定仪操作简便、外型美观、小巧、轻便，使用精度得到了明显的提高，仪器的指示由原来的表头指示改为0.8英寸数字显示，该仪器是化学实验室广泛使用的一种理想的容量分析仪器，它适用于环境分析、化工、学校、冶金、制药等各行各业的各种成分分析。
本仪器主要有以下几个特点：
（一）由于仪器更趋于小型化，该仪器在实验室中可作为精密PH计使用，其精度与PHS-3C*一致，其功能，使用方法及技术指标都与PHS-3C一致。
（二）在作滴定容量分析时，预设好终点电位，开始滴定后输入电位值不论是正电位还是负电位，不论滴定后电位是变大还是变小，变正还是变负，仪器内部均有精密自动极性反转电路，并自动跟踪终点电位，操作者不必再去拨动任何控制开关，这样即方便了使用，又提高了控制精度。
（三）在作PH测定时，面板采用电位器及波段开关控制和切换，在作滴定分析时，采用高可靠的触摸键控制，这样用户选择自动滴定和手工滴定都很方便。
 
二、主要技术指标
（一）测量范围：PH：0～14.00PH
                mv：0～±1999mv
（二）测量精度：PH：±0.01
                mv：0.1%F·S
（三）电位控制精度：±0.03PH或±3mv
（四）输入阻抗：不小于1×1212Ω
（五）容量分析重复性：不大于0.3%F·S
（六）外型尺寸：280×200×130
（七）重量：3.5Kg
 
三、使用方法
本仪器在使用时，分PH使用和滴定分析使用两部分，具体使用和操作方法如下：
（一）作PH使用时：
A、接通电源，仪器预热10分钟。
B、仪器在测量被测溶液前，先要标定，在连续使用时，每天标定一次即可，标定分一点标定法和二点标定法，常规测量时采用一点标定法，测量时要采用二点标定法。
C一点标定法：
仪器电极插拔去Q9短路插头，接上复合电极，用蒸馏水冲洗电极，然后浸入缓冲溶液中，（如被测溶液为酸性，则缓冲溶液要用PH=4，反之则要用PH=9的缓冲溶液。）将“斜率”电位器顺时针旋到底，温度电位器调到实测溶液的温度值。
调节“定位”电位器，使数显所显示的PH值为该温度下缓冲溶液的标准值（见附录2）此时仪器标定结束，各个旋扭不能再动，就可以测量未知的被测溶液了。
D、二点标定法：
仪器拔去Q9短路插头，接入复合电极，斜率电位器顺时针旋足，将温度电位器调到被测溶液的实际温度值，先将电极浸入PH=7的缓冲溶液中。
调节“定位”电位器，使仪器数显PH值为该缓冲溶液在此温度下的标准值（见附录2）如被测溶液是酸性，则将电极从PH=7的缓冲溶液中取出，用蒸馏水冲洗干净，然后插入PH=4的缓冲溶液中，如被测溶液是碱性则应插入PH=9的缓冲溶液中，然后调节“斜率”电位器，使此时的数显为该温度下的标准值。
反复进行上述两点校正，直到不用调节“定位”和“斜率”而两种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出，用蒸馏水冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位
拔出Q9短路插头，接上各种适合的离子选择电极和参比电极。仪器“选择”开关置“mv”档（此时“定位”，“斜率”和温度都不起作用）将电极浸入被测溶液中，此时仪器显示的数字句是该离子选择电极的电极电位（mv值），并自动显示正负极性。
（二）作滴定分析时
本仪器可以用于各种类型的电位滴定，用户根据不同的电极，插后面板的电极插孔，如有的电极不能直接插入Q9插孔中，则可用本仪器提供的Q9插头；连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、按图1所示，装好滴定装置，将电磁阀两头的硅胶管分别用力套入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中，在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键，调节电磁阀螺丝，使标准液流下，赶走液路部分全部气泡。
D、按“慢滴”键，同样调节电磁阀螺丝，使慢滴速度为每滴0.02ml左右。
E、重新加满标准液，按短滴键，使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档，调节预设电位器至使用者所滴溶液的终点电位值，mv值和PH值通用，如终点电位为-800mv，则调节终点电位器使数显为-800，如终点电位为8.5PH，则调节终点电位器使数显为850即可。
G、预设好终点电位后，选择开关按使用要求置mv或PH档，此时“预设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时，为了要保证滴定精度，不能提前到终点也不能过滴，同时又不能使滴定一次的时间太长，本仪器设有长滴控制电位器，即在远离终点电位时，滴定管溶液直通被滴液，在接近终点时滴定液短滴（每次约0.02ml）逐步接近终点，到达终点时（±3mv或±0.03PH）停滴，延时20秒左右，电位不返回即终点指示灯亮，蜂鸣器响。
由于各种不同类型的电位滴定到达终点的滴定斜率曲线不同，滴定突跃值差异很大，所以长滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如长滴时间过长，极易滴过终点，影响精度，如产滴时间过短，则滴定一个样品时间就拖的太长，影响工作效率，所以使用者在初次滴定某一个样品时可先将长滴控制电位器，反时针旋到底，（此时离终点电位约300mv或3.00PH处才长滴），然后在滴定过程逐步调节滴定控制电位器，使滴定直通的时间逐步增加，直到既能短滴可靠的到达终点，又节约滴定时间。
如用户不知道被测溶液的终点电位值，可分别按本仪器“快滴”和“慢滴”二个键用手工滴定法来确定终点电位，即在远离终点时按，“快滴”键，在靠近终点时（电位开始明显变化时）按“慢滴”键（按住不放每滴约0.02ml,每2秒左右一滴）同时记下每滴后电位的变化值，找出每滴变化量zui大的电位值就是该溶液的终点电位值。
本仪器的长滴控制电位器范围很大，当电位器顺时针旋转到底时，仪器滴定时可以使滴定液直通离终点电位约20mv或0.2PH时才有短滴出现，相反，反时针旋到底时，滴定液直通到离终点电位约300mv或3PH时就开始出现短滴并一直滴到终点。
将被滴样品的烧杯置搅拌器上，加入搅拌棒打开仪器左侧开关，调节搅拌速度，移下电极，使电极浸入被滴溶液中。
按“滴定开始”键，仪器开始滴定，先直通（长滴）后短滴（根据长滴控制电位器的位置）到达终点延时20秒左右终点指标灯亮，同时蜂鸣器响，此时仪器处于终点锁定状态，再按一下“复零”键，仪器推出锁定状态，将电极，滴液管移离液面并用蒸馏水冲洗干净。
 
四、维修与保养
本仪器在出厂时为了防止硅胶管因长期不用而老化，将电磁阀调节螺丝全部放松，所以用户在使用时应反复按快滴键，同时调节电磁阀螺丝，应能听到反复按快滴键时电磁阀发出的“滴达”声，滴定管灌入滴定液后溶液的流出也随按键的动作而流出或中断，如溶液漏液有可能调节螺丝太松，硅胶管破裂或硅胶滑出控制刀外。
电磁阀硅胶使用时间过长易老化（生产粘连，开裂）须及时更换，更换时先旋下电磁阀上盖，抽掉旧管，将新管从电磁阀中央穿过，接通电磁阀电源，右手按“快滴”键，左手顶一下电磁阀动铁让它吸进，增加中间空隙，再用左手旋上电磁阀上盖。否则装上盖时易将硅胶管滑向控制刀外。
如发现液路不通，应检查电磁阀螺丝是否太紧，滴定管及滴液管是否堵塞。
如发现液路漏液，应检查电磁阀螺丝是否太松，致使电磁阀动铁不吸，或者硅胶管老化开裂。
本仪器如长时期不用，应将电磁阀中的硅胶取出，并用蒸馏水冲洗干净。
复合玻璃电极经较长时间使用，如发现仪器反应迟钝，测量数据长时间飘移，不能稳定工作，一般情况下可能是电极老化，须及时更换。
五、仪器的成套性
ZD-2A自动电位滴定仪           一台
E201复合电极                    一支
212型参比电极                   一支
213型铂电极                     一支
216型银电极                     一支
231型PH玻璃电极                一支
滴定装置                        一套
滴液管                           3支
硅胶管                          三根
使用说明书                      一本
合格证                          一份
电源线                          一根
 
 
 
六、附表
缓冲溶液应正确配制方法见附录1
附录1. 缓冲溶液的配制：
（1）PH4溶液用GR邻苯二甲酸氢钾10.21克，溶解于1000ml的重蒸馏水中。
（2）PH6.86溶液用GR磷酸二氢钾3.4克，GR磷酸氢二钠3.55克溶解于1000ml的重蒸馏水中。
（3）PH9.20溶液用GR硼砂3.81克，溶解于1000ml的重蒸馏水中。
或采用小包试剂的说明配制。
附录2. 缓冲剂溶液的PH值与温度关系的对照表：

 
邻 苯
二甲酸氢钾
混 合
磷 酸 盐
硼 砂
5
4. 01
6. 95
9. 39
10
4. 00
6. 92
9. 33
15
4. 00
6. 90
9. 27
20
4. 01
6. 88
9. 22
25
4. 01
6. 86
9. 18
30
4. 02
6. 85
9. 14
35
4. 03
6. 84
9. 12
40
4. 04
6. 84
9. 07
45
4. 05
6. 83
8. 04
50
4. 06
6. 83
9. 01
55
4. 08
6. 84
8. 99
60
4. 10
6. 84
8. 96

 

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