食品健康问题一直是关系国计民生的大事，而婴儿食品、辅食品更是关系到下一代健康快乐成长的关键因素之一。婴幼儿时期是人生长发育zui重要的时期，也是zui脆弱的时期。婴幼儿食品的安全容不得半点马虎。从婴幼儿6个月开始，要逐渐给婴儿加一些除了母乳之外的食物，这些食物就是婴幼儿的辅助食品，简称婴幼儿辅食。辅食的材料大多是米，面为主，蔬果次之，如常见的婴幼儿营养蛋奶米麸、营养米粉等。
随着毒奶粉、牛奶、辅食类产品安全的社会问题出现，传统婴幼儿食品的安全问题受到全社会的质疑。
为保障婴幼儿辅助食品质量安全，规范婴幼儿辅助食品生产加工活动，近期，根据《中华人民共和国食品安全法》《食品生产许可管理办法》（国家食品药品监督管理总局令第16号）、《食品生产许可审查通则》（食药监食监一〔2016〕103号）等相关法律法规及规范性文件的规定，国家食品药品监督管理总局组织制定并发布了《婴幼儿辅助食品生产许可审查细则（2017版）》（简称《婴辅细则》）
聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）SA-50液相色谱-原子荧光联用仪为此提供解决方案。
SA-50液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS 形态分析仪）
实验部分
应用吉天仪器生产的SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷（As）各价态的含量。
表一：仪器条件及参数
色谱条件 | 色谱柱：安谱阴离子柱250*4.0mm，10um，100A 流速： 1.2mL/min 流动相: A-超纯水 B-50mmol/L磷酸二氢铵pH6.0 洗脱方法：梯度洗脱 |
仪器条件 | 负高压：280V 总电流：95mA 辅电流：47mA 载气： 300mL/min 屏蔽气：600mL/min |
氢化物发生条件 | 还原剂：0.5%氢氧化钾+4%硼氢化钾 载流：7%盐酸 |
表二：标准曲线
| 序号 | 标液浓度（ppb) | 峰面积（mV*s） | |||
| 三价砷 | DMA | MMA | 五价砷 | ||
| 1 | 5 | 94086.4 | 86648.9 | 81246.4 | 85916.1 |
| 2 | 10 | 202211.9 | 184476.8 | 165542.5 | 165908.7 |
| 3 | 20 | 412503.5 | 385462.2 | 340471 | 335574.2 |
| 4 | 40 | 837797.1 | 758037.8 | 706151.8 | 665511.5 |
| 5 | 80 | 1686234.9 | 1568512.6 | 1341385.4 | 1354390.6 |
| 6 | 100 | 2124691 | 1948509.3 | 1738161.5 | 1724104.3 |
图一：标准曲线
表三：线性及检出限
形态 | 线性方程 | 相关系数 （R） | 检出限 (μg/L) |
三价砷 | Y=21271.3X-9521.4 | 0.9999 | 0.21 |
DMA | Y=19596.5X-9352.0 | 0.9999 | 0.55 |
MMA | Y=17209.7X-2214.9 | 0.9997 | 0.29 |
五价砷 | Y=17150.3X-5989.1 | 0.9999 | 0.37 |
图二：浓度为80ppb的标准混合溶液进样谱图
表四：定量和定性重复性测试结果
序列 | 峰面积mV*s | 保留时间min | ||||||
三价砷 | DMA | MMA | 五价砷 | 三价砷 | DMA | MMA | 五价砷 | |
1 | 1675903.6 | 1555697.9 | 1462974.5 | 1347239.3 | 1.935 | 3.747 | 6.663 | 9.143 |
2 | 1694965.8 | 1558583.5 | 1433741.0 | 1363198.0 | 1.954 | 3.791 | 6.673 | 9.145 |
3 | 1696103.4 | 1557744.0 | 1434436.9 | 1319844.4 | 1.941 | 3.768 | 6.672 | 9.165 |
4 | 1695539.3 | 1554997.5 | 1427875.0 | 1335134.4 | 1.941 | 3.774 | 6.678 | 9.171 |
5 | 1709867.0 | 1545382.5 | 1437159.0 | 1356452.9 | 1.942 | 3.799 | 6.683 | 9.185 |
6 | 1714703.5 | 1537816.3 | 1424529.5 | 1315359.6 | 1.943 | 3.803 | 6.687 | 9.205 |
7 | 1697879.1 | 1563493.8 | 1410791.8 | 1334257.4 | 1.947 | 3.821 | 6.693 | 9.214 |
平均值 | 1697851.7 | 1553387.9 | 1433072.5 | 1338783.7 | 1.943 | 3.786 | 6.678 | 9.175 |
SD | 12428.5 | 8780.5 | 15861.7 | 17893.0 | 0.006 | 0.025 | 0.01 | 0.028 |
RSD | 0.73% | 0.57% | 1.11% | 1.34% | 0.31% | 0.66% | 0.15% | 0.30% |
图三：原味米粉样品及加标谱图
图四：黑米芝麻米粉样品及加标谱图
表五：样品回收率
样品 | 回收率（%） | ||||
三价砷 | DMA | MMA | 五价砷 | 总回收率 | |
原味米粉-1 | 109.0 | 111.4 | 133.4 | 116.4 | 117.5 |
原味米粉-2 | 104.5 | 111.8 | 132.2 | 113.2 | 115.4 |
黑米芝麻米粉-1 | 111.4 | 113.3 | 131.5 | 106.0 | 115.5 |
黑米芝麻米粉-2 | 109.6 | 107.3 | 129.4 | 110.4 | 114.2 |
小结
本文使用了SA-50液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿辅食原味米粉、黑米芝麻米粉中砷（As）各价态的含量，线性和检出限、定量和定性重复性测试结果以及回收率结果满意。
