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2017/12/29 9:47:12KM-EVA-JLD交联度测系统实验步骤:
不锈钢网袋的制作:
* 先将不锈钢网洗净,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷却后截取35×90mm,对折成35×45mm的长方形,两侧边折进7.5mm钉住,制成顶端开口的袋(尺寸约20×45mm),并且要保证折起的两边钢好能被订书钉钉住,而且做好的试样袋要能放入烧瓶,尺寸不能太大。称重量为(W1)。
分析操作:
* 将已交联过的EVA胶样(在不同部位取样),用剪刀剪成小碎片,在1/10000电子天平式准确称取试样0.1450~0.1500 g(准确到0.0001g),将样品放入已知重量的120目不锈钢网袋里,称(袋和试样)重(W2)。
* 将袋口折边钉上,构成试样包,称(袋和试样)重(W3)。
* 试样包用铜丝悬吊在回流装置的烧瓶中,以二甲苯为溶剂(溶剂要充足,2000mL烧瓶要装1000g溶剂;1000mL烧瓶要装500g溶剂)。沸腾回流5h,一般回流速度为20~40滴/分。(为防止试样的再度交联,加入溶剂重量1%左右的抗氧剂)冷却,取出试样袋(悬挂起来,以除去过量的溶剂)后,再放入真空烘箱(温度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出试样袋于干燥器内冷却15min,取出称量(W4)。
计算方法:
C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100
式中:
C :交联度%
W1:三边封口一边开口的袋重。
W2:装有试样的袋重(三边封一边开口的袋)
W3:装有试样封口的袋重
W4:萃取并干燥后的试样袋重
分析与结果讨论:
1.通过多项实验,结果显示,不锈钢网袋和未交联的EVA树脂不会影响此分析方法的准确性。
2.萃取时间5h后,交联度变化不大。
3.交联剂用量增加,EVA的交联度也会上升,与实际工艺吻合。
4.使用此法,分析数据平行,不同试样的分析数据符合它的规律性,能满足工艺与应用上对交联度测定的需要,故本法是可行的。
5.本测定方法同样适用于聚烯烃及其共聚物的交联度测定