百道亨仪器设备(北京)有限公司
2018/1/12 15:33:44简介
由于 LED可有效减少二氧化碳的排放,作为可代替现有白炽灯和荧光灯的环保型光源技术,zui近颇受照明产业的关注。在LED荧光体研发中,重要的特性可分为以下6种:发光效率、发光颜色、可靠性、粉体特性、温度特性及显色性。上述6种特性均良好的荧光体目前尚不存在,因此需根据实际用途,选用符合特性的荧光体。关于温度特性,主要是对随温度上升荧光强度逐步减少的热消光现象进行研究。热消光是指在高温条件下分子运动加剧,使得分子间撞击导致能量转移或系间窜越,降低荧光强度的现象。检测粉末的温度特性,可采用各种检测方法,其中,利用光纤和加热块的检测方法,其数据重现性zui为稳定。
Thermo Fisher的光纤附件适用于样品移动较难的状况或毒性物质的远程检测。光纤附件分为紫外光区检测(300 ~ 900nm)和可见光区检测(400 ~ 900nm)两种,可根据实验目的选用相应的光纤附件。在本实验中,利用加热块控制LED荧光体的温度,同时利用光纤检测荧光强度,以观察不同温度条件下的热消光程度。
试剂 & 仪器
1.荧光分光光度计 (Lumina)
2.光纤附件(图 1)
3.加热块(图 2)
4.LED 荧光体粉末
5.红外线温度计(图 2)
实验步骤
1.将光纤附件安装到Lumina 荧光分光光度计上。
2.固体粉末池内填充 LED 荧光体粉末。
3.如图 2(a) 所示,将固体粉末池置于加热块上,安装探头支撑台,做好使用光纤检测样品荧光的准备。
4.根据规定温度设定加热块温度后,静待20分钟,使温度达到平衡状态。
5.温度达到平衡状态后,如图 2(b) 所示,用红外线温度计测定固体粉末池温度。
6.在波长扫描模式下,检测 LED 荧光体粉末的荧光激发、发射光谱。
7.将加热块的温度上升至下一个检测温度,重复4~6次,再检测。
图 2. 利用光纤附件和加热块检测LED粉末的荧光谱图(a);
利用红外线温度计测定温度 (b).
图 3. LED 荧光体波长扫描模式设置条件�
实验结果
在检测与温度相关的荧光体荧光强度前,考虑到加热块和固体粉末池在导热过程中可能出现温度偏差,用
红外线温度计测定固体粉末池内样品的温度,并确认二者之间的温度线性图。
实验结果
在检测与温度相关的荧光体荧光强度前,考虑到加热块和固体粉末池在导热过程中可能出现温度偏差,用
红外线温度计测定固体粉末池内样品的温度,并确认二者之间的温度线性图。
图 4. 加热块的设定温度(横向)和固体粉末池测定温度(纵向)之间的关系
如图4所示,因热量损失,加热块与固体粉末池存在一定温差,但上述温差呈线性趋势,可确认数据间的系。在后续实验中,样品的温度以利用红外线温度计测定的值作为标准。接着检测了样品在不同温度条件下的荧光强度的变化。
仪器参数
如图 5(a) 所示,随温度上升荧光发射强度呈现逐步减弱的热消光现象。另外,如图 5(b) 所示,在荧光激发光谱上也呈现随温度上升荧光强度逐步减弱的趋势。
温度
图 6. 与不同温度相对应的相对荧光强度变化((a) 发射光谱;(b) 激发光谱)
总结
在本实验中,利用连接光纤附件的荧光分光计Lumin和加热块,对 LED 荧光体粉末的温度消光现象进行研究。通过本实验,不仅对光纤检测法进行了验证,还直接确认了热消光的线性变化。