金相显微镜对金相组织进行分析之前，要对金属工件进行金相试样制作，制备流程一般分为以下5个步骤：
1.取样：
试样大小要便于握持、易于磨制，通常Φ15mm×15～20mm的圆柱体边长15-25mm的立方体。对形状特殊或尺寸细小不易握持的试样，要进行镶嵌或机械夹持。
2.镶样：
分冷镶嵌和热镶嵌二种，镶嵌材料有胶木粉、电玉粉等。胶木粉不透明，有各种颜色，比较硬，试样不易倒角，但耐腐蚀性能比较差；电玉粉为半透明或透明的，耐腐蚀性能好，但较软。用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型。
对温度及压力极敏感的材料，以及微裂纹的试样，应采用冷镶、洗涤后可在室温下固化，将不会引起试样组织的变化。环氧树脂、牙托粉镶嵌法对粉末金属，陶瓷多孔性试样特别适用。
3.磨光：
粗磨：整平试样，并磨成合适的形状,通常在砂轮机上进行。
精磨：常在砂纸上进行。砂纸分水砂纸和金相砂纸。通常水砂纸为SiC磨料不溶于水，金相砂纸的磨料有人造刚玉、碳化硅、氧化铁等，极硬、呈多边棱角，具有良好的切削性能，精磨时可用水作润滑剂手工湿磨或机械湿磨，通常使用粒度为240、320、400、500、600五种水砂纸进行磨光后即可进行抛光，对于较软金属，应用更细的金相砂纸磨光后再抛光。
4.抛光：
使磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面。
粗抛：除去磨光的变形层，常用的磨料是粒度为10～20μm的α-Al2O3、Cr2O3或Fe2O3，加水配成悬浮液使用。目前，人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料。
精抛：除去粗抛产生的变形层，使抛光损伤减到zui小。要求操作者有较高的技巧。
注意事项：在磨抛过程中要根据材料的不同选择适合的添加辅料，以免造成使用不当的辅料对材料产生化学反应，如铝材绝不能用氧化铝抛光粉，否则会产生化学反应，引起材料组织结构变化，从而影响试验数据及结果等。
5.化学腐蚀：
将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物，然后将试样磨面浸入腐蚀剂中，或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭，抛光的磨面即逐渐失去光泽；待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净，用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面，即可放在显微镜下观察。高倍观察时腐蚀稍浅一些，而低倍观察则应腐蚀较深一些。
