SZ-DWS-803台式钠度计是用于测量水溶液Na浓度值和温度的实验室分析测量仪器,也可用于测量各种离子选择电极的电极电位和溶液温度。
电极的操作要领:
在实验室静态的量低钠离子(PPb级)时,要得到稳定,准确和重复性较好的读数在操作中必须掌握的要领:
1. 参比电极在烧杯中的位置一定要低于测量电极的位置2~3cm。这是得到好的重复性和读数准确的前提。如果安装电极时不注意这一点,从液接处渗透出微量溶液将会影响读数的重复性和稳定性。
2.在标定前用纯水清洗电极后,请用碱化后的待测标液清洗电极2~3次,在标定时应从低浓度到高浓度的顺序。在标定稀浓度后在以前很多人误认为不需要清洗或随便清洗一下,这是一个严重的错误。这时还应该仔细用纯水清洗电极并用碱化后的待测标液清洗电极后方可标定。这样才能准确得出电极的零点和斜率,否则会出现斜率过高或过低。
3. 量低浓度后(PPb级)pNa值时,应特别注意对电极的清洗:先用碱化的样水冲洗电极2~3次后,再将电极放入碱化样水里浸泡1~2分钟。否则会出现读数不稳和测值不准。在以往的测定中一般都是用不调PH的样水来清洗电极,然后立即对调过PH的水样进行测定,这样会使PNa指示偏高,如清洗样水PH越低(无钠水PH一般在6.5PH左右)则会使PNa指示值偏高,而且不易稳定。(详细操作见电极的使用与维护)。
电极的使用与维护
1测定前的准备工作:
- 新购的或久置未用的PNa电极在使用前应把测量电极放在定位液中浸泡4~8小时,参比电极放在纯水里使其液接部畅通,使电极活化后方可使用。活化的主要作用是建立起性质比较稳定的凝胶层,促进玻璃电极与溶液之间的离子交换,减小不对称电位的影响,使测量不致产生漂移现象。
- 电极在定位以前应先将电极安装在电极支架上,测量电极的敏感球泡放入溶液的深度2/3处。参比电极放入溶液中略比测量电极深2~3cm左右。将电极用除盐水(纯水)冲洗3次以上。新使用的洗瓶,烧杯都应用稀盐酸清洗,再用纯水冲洗干净。标定烧杯和样水都应。(避免交叉污染,影响准确性)
2电极的定位:
- 定位时在洗干净的烧杯中滴加二滴二异丙胺(调节PH值避免H+的干扰)再加入样水将电极放入烧杯中来回晃动清洗电极2~3次,再用已调PH的标液清洗电极,然后在标定1杯中加入二异丙胺(调节PH值在10 以上)和标液,将电极放入烧杯中轻轻晃动几下(加快电极的平衡)待毫伏数稳定后按下确认键得出零点和斜率。
- 再用碱化水和标液2清洗电极,步骤同(1),开始第二点标定,待豪伏数稳定后按下确认键即得出零点和斜率。
注意:
- 初次使用时电极必须两点标定,以后用户可以自行根据电极的使用情况选择标定方式。
- 定位时先从稀溶液再到浓溶液这样有利于电极的清洗。以往很多人认为稀溶液到浓溶液不需要清洗或随便清洗一下都可以,这种认识*错误,这样会造成电极的斜率过低,所以这时还要特别注意电极的清洗。
我们建议用户在选择标液时选择PNa5和PNa4,因为浓度过高会使得测量时和样水相差太大,这样电极在高浓度和低浓度之间产生较大的液接电位,测量的误差就相应增大,浓度过低虽然很好,但不容易制得标准的低浓度标液,所以我们建议用户选择PNa5和PNa4。
⑶样水的测定:
样水的测定和标定的方法基本一致,但是应特别注意电极的清洗。在测定以前必须用碱化的样水仔细清洗电极能将电极在碱化的样水里浸泡2~3分钟再进行测定,测定时,先加入二异丙胺在样水中,然后把电极放入烧杯中,不宜晃动,因为空气中的钠离子含量很高,避免污染待测液给测值带来误差。
⑷电极的维护与保养
- PNa电极为防止手指油腻的污染应用沾有乙mi或四化碳的棉花揩擦电极的敏感膜,然后在定位液中浸泡1~2小时,敏感膜不能与硬物接触以免划伤或破裂。
- 使用一段时间后,如发现电极的敏感膜敷有一层微量的黄锈污染物时应浸泡在5%~10%的HCL中清除后再用水冲洗干净。
- 电极使用较长时间后,如发现响应迟钝或斜率过低应把测量电极浸泡在0.1mol/L氢fu酸(HF)中30秒,拿出后用大量的水冲洗。参比电极也需再重新活化,用滤纸吸干液接的水滴。再用洗耳球在电极的加液口鼓气,液接处的陶瓷芯处应有水分渗出。否则液接堵塞影响斜率和响应速度,这时应用金相砂纸轻轻打磨液接处使之畅通。
- 同一对电极不要在浓度相差很大的样水里交替使用,这样容易出现由于清洗不净而导致测量的误差增大。
- PNa电极的使用温度一般为20~40摄式度,温度过低会使响应速度变慢(温度低玻璃电极的内阻增大)温度过高电极的使用寿命会缩短(温度高膜的溶解度增大)。
- PNa电极如较长时间不用,我们建议用户测量电极以干放为宜,短时间不用应放在标液或样水里:参比电极长时间不用时应放在带有自身盐桥溶液浸泡的海绵的保护套中。短时间不用放在样水里防止液接堵塞。
注意:参比电极的添加液为本公司添加液,不能与其它公司的添加液混用,否则出现不良影响,我们将不保证电极的性能。