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赛默飞HPLC-UV联用仪测定饮料中塑化剂物质残留量

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2018/7/9 14:15:54

邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Acid Esters,缩写PAEs,又称酞酸 酯,俗称塑化剂,见图1),普遍用于塑料工业的主要增塑剂和软化剂,其作 用是增大塑料的可塑性和韧性,提高塑料强度。PAEs是一种环境激素,可以 模拟体内的天然荷尔蒙,会干扰正常荷尔蒙的作用,影响身体内的基本的 生理调节机能,具有致癌、致畸、致突变性作用,对人体健康已构成危害。 2011年6月1日卫生部发布公告,邻苯二甲酸酯类物质被明确为违禁添加的非 食用物质,禁止在食品中使用。PAEs主要通过食品包装材料进入食品,而世 面销售的饮料(果汁、碳酸饮料、奶制品等)多由塑料瓶包装,不同材料的 塑料包材中含有不同量的塑化剂,随着存放时间的延长,包材中的塑化剂会 释放至液体中而导致塑化剂污染。饮用含有塑化剂的饮料则对人体产生重大 危害。 本实验采用LC-UV联用,液-液萃取处理饮料来测定饮料中塑化剂,可用 于饮料中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。

测试条件 仪器:UltiMate 3000液相色谱仪配置VWD检测器。 色谱柱:Accucore® C18柱,4.6×150 mm, 2.6 µm,PN: 17126-154630 流动相组成:A:水,B:甲醇-乙腈(50 : 50) 检测波长:230 nm 柱温:30 ℃ 进样量:10 µL 流速:1.0 mL/min 梯度程序见表1。

样品前处理 取10 mL液体样品,加入10 mL正己烷,涡旋混合1分 钟,静置分层,吸取上层液体(正己烷液),氮气吹干,残 渣用50%甲醇定容至1 mL,摇匀用于进样分析。

结果与讨论 方法的线性关系和检出限 配置系列浓度0.00、0.10、0.5、1.00、2.00、5.00 mg/L的基质标准溶液,由低浓度至高浓度依次进样检 测,以质量浓度与峰面积作标准曲线线性回归。结果表 明,在0.10~5.00 mg/L范围内16种邻苯二甲酸酯类物质 显良好线性关系(r 2 ≥0.998)。通过溶液逐步稀释法, 测得低检出限为0.05 mg/L。

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