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真空控制在旋蒸分离纯化中的应用

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2018/11/7 9:43:46

在使用旋转蒸发仪过程中,分离纯化过程中,所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准(见附表)。

* 什么是饱和蒸气压?
      
无论是液体还是固体,时时刻刻都存在蒸发(升华)、凝结过程,而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气,这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。
      饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下,物质的蒸发(升华)与凝结处于动态平衡状态时,那个时候该物质的蒸气压。
      以常见的水为例(纯水),密闭容器中,抽走空气,水会不断蒸发,随着温度的不同,其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃,那蒸气就会不断形成,直至蒸气压到101.32kPa,也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高,101.32kPa的蒸气压下,随后蒸气虽然在继续产生,但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水,形成平衡,压力不再升高;如果温度为30℃,那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa;20℃时,饱和蒸气压就是2.3388kPa。

* 真空控制与旋蒸分离纯化
      
旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中,要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压,需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制,可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。

 

* WIGGENS防腐蚀真空控制器
      
WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器,于旋蒸的真空度控制。低可控制真空度达到0.1mabr ,支持多5 段编程控制,可以自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷,可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示,按键控制,具有USB 数字接口,以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制,在达到稳定真空度后暂时关停泵电源,节能环保;也可工作在泵的常开状态。

* 附表:常用有机溶剂饱和蒸气压(40℃)需要的真空度

溶剂

分子式

40℃(104℉)下的饱和蒸汽压   (mbar)

摩尔质量
  (g/mol)

H2O

74

18.0

四氯化碳

CCl4

285

153.8

三氯甲烷

CHCl3

477

119.4

甲酸

CH2O2

114

46.0

二氯甲烷

CH2Cl2

~atm.

84.9

甲醇

CH4O

352

32.0

四氯乙烯
  (PCE)

C2Cl4

53

165.8

三氯乙烯

C2HCl3

191

131.4

五氯乙烷

C2HCl5

14

202.3

反式-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

777

96.9

顺式-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

488

96.9

1,1,2,2-四氯乙烷

C2H2Cl4

19

167.8

1,1,1-三氯乙烷

C2H3Cl3

307

133.4

乙腈

C2H3N

229

41.1

乙酸

C2H4O2

47

60.0

1,2-二氯乙烷

C2H4Cl2

214

99.0

乙醇

C2H6O

178

46.1

丙酮

C3H6O

563

58.1

二甲基甲酰胺(DMF)

C3H7NO

13

73.1

正丙醇

C3H8O

70

60.1

异丙醇

C3H8O

136

60.1

 THF

C4H8O

402

72.1

丁酮

C4H8O

265

72.1

(1,4-)二氧己环

C4H8O2

102

88.1

乙酸乙酯

C4H8O2

251

88.1

正丁醇

C4H10O

25

74.1

异丁醇

C4H10O

42

74.1

叔丁醇

C4H10O

140

74.1

(CH3CH2)2O

C4H10O

>atm.

74.1

二乙胺

C4H11N

581

73.1

吡啶

C5H5N

60

79.1

正戊烷

C5H12

>atm.

72.2

正戊醇

C5H12O

11

88.2

甲基叔丁基醚

C5H12O

597

88.2

异戊醇

C5H12O

14

88.2

氯苯

C6H5Cl

34

112.6

C6H6

236

78.1

环己烷

C6H12

250

84.2

乙酸丁酯

C6H12O2

35

116.2

己烷

C6H14

373

86.2

二异丙醚

C6H14O

372

102.2

甲苯

C7H8

77

92.1

正庚烷

C7H16

124

100.2

二甲苯

C8H10

27

106.2

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