食品中总汞的测定方法--测汞仪操作

本标准适用于各类食品中总汞的测定

冷原子吸收法

1　原理
　　汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用。样品经过硝酸-硫酸或硝酸-硫
酸-五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气或
干燥清洁空气作为载体，将汞吹出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。
2　试剂　　　
2.1　硝酸。
2.2　硫酸。
2.3 30％氯化亚锡溶液：称取30g氯化亚锡SnCl2?2H2O，加少量水，再加2ml硫酸使溶
解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
2.4　无水氯化钙：干燥用。
2.5　5N混合酸液: 量取10ml硫酸，再加入10ml硝酸，慢慢倒入50ml水中，冷后加水稀释
至100ml。
2.6　五氧化二钒。
2.7　5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10min，静置过夜，过滤，贮于棕色瓶中。
2.8　20％盐酸羟胺溶液。
2.9 汞标准溶液：精密称取0.1354g于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入
100ml容量瓶中，井稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。
2.10 汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻
度，此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸
稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.1μg汞，临用时现配。
3　仪器
3.1　消化装置。
3.2　测汞仪。
3.3　汞蒸气发生器。
3.4　抽气装置。
4　操作方法
4.1　样品消化
4.1.1 回流消化法
4.1.1.1　粮食或水分少的食品：称取10g样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，
加45ml硝酸、10ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，小火加热，待开始发
泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸,继续
回流2h，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10min，放冷，用适量水冲洗冷
凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶、
滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度，混匀。取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同
一方法做试剂空白试验。
4.1.1.2 植物油及动物油脂：称取5.0g样品,置于消化装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒;加入
7ml硫酸,小心混匀至溶液颜色变为棕色,然后加40ml硝酸,装上冷凝管后,以下按4.1.1.1自
“小火加热”起依法操作。
4.1.1.3 薯类、豆制品：称取20g捣碎混匀的样品（薯类须预先洗净晾干），置于消化装
置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝
管后，以下按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
4.1.1.4 肉、蛋类：称取10g捣碎混匀的样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及
30ml硝酸、5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下按4.1.1.1自“小火
加热”起依法操作。
4.1.1.5 牛乳及乳制品：称取20g牛乳或酸牛乳，或相当于20g牛乳的乳制品2.4g全脂乳
粉，8g甜炼乳，5g淡炼乳，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒及30ml硝酸，牛乳或
酸牛乳加10ml硫酸，乳制品加5ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化。装上冷凝管后，以下
按4.1.1.1自“小火加热”起依法操作。
4.1.2 五氧化二钒消化法
　　本法适用于水产品、蔬菜、水果。
4.1.2.1　取可食部分，洗净，晾干，切碎，混匀。取2.50g水产品或10g蔬菜、水果，置
于50～100ml锥形瓶中，加50mg五氧化二钒粉末，再加8ml硝酸，振摇，放置4h，加5ml硫
酸，混匀，然后移至140℃砂浴上加热，开始作用较猛烈，以后渐渐缓慢,待瓶口基本上无
棕色气体逸出时，用少量水冲洗瓶口，再加热5min，放冷，加5ml5％高锰酸钾溶液，放置
4h（或过夜），滴加20％盐酸羟胺溶液使紫色褪去，振摇，放置数分钟，移入容量瓶中，
并稀释至刻度。蔬菜、水果为25ml，水产品为100ml。
　　取与消化样品相同量的五氧化二钒、硝酸、硫酸按同一方法进行试剂空白试验。
4.2　测定
4.2.1　用回流消化法制备的样品消化液
4.2.1.1　吸取10.0ml样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入
2ml30％氯化亚锡溶液，立即通入流速为1.5L/min的氮气或经活性炭化处理的空气，使汞
蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上zui大读数，同时做试剂空白试验。
4.2.1.2 吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml汞标准使用液相当0、0.01、
0.02、0.03、0.04、0.05μg汞置于试管中, 各加10ml5N混合酸, 以下按4.2.1.1自“置
于汞蒸气发生器内”起依法操作, 绘制标准曲线。
4.2.1.3 计算
A1-A2×1000
X1 = ──────── ............1
m1×V2/V1×1000
式中:X1──样品中汞的含量,mg/kg;
A1──测定用样品消化液中汞的含量,μg;
A2──试剂空白液中汞的含量,μg;
m1──样品质量, g;
V1──样品消化液总体积,ml;
V2──测定用样品消化液体积,ml。
4.2.2 用五氧化二钒消化法制备的样品消化液
4.2.2.1 吸取10.0ml样品消化液, 以下按4.2.1.1的方法操作。
4.2.2.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml汞标准使用液相当0、0.1、0.2、0.3、
0.4、0.5μg汞,置于6个50ml容量瓶中,各加1ml1:1硫酸、1ml5高锰酸钾溶液,加20ml
水,混匀,滴加20盐酸羟胺溶液使紫色褪去,加水至刻度混匀,分别吸取10.0ml相当0、
0.02、0.04、0.06、0.08、0.10μg汞, 以下按4.2.1.1自“置于汞蒸气发生器内”起
依法操作。绘制标准曲线。
4.2.2.3 计算
同4.2.1.3。