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2019/3/11 15:31:30 [9006-65-9]
本品为二甲基硅氧烷的线性聚合物,含聚合二甲基硅氧烷为97.0%~103.0%。因聚合度不同而有不同黏度。按运动黏度的不同,本品分为20、50、100、200、350、500、750、1000、12 500、30 000十个型号。
【性状】本品为无色澄清的油状液体;无臭或几乎无臭。
本品在三lv甲wan、乙mi、甲苯、乙酸乙酯、甲基yi基酮中极易溶解,在水或乙醇中不溶。
相对密度 本品的相对密度(通则0601)在25℃时应符合附表的规定。
折光率 本品的折光率(通则0622)在25℃时应符合附表的规定。
黏度 本品在25℃时的运动黏度(通则0633法,毛细管内径为2mm;黏度为1000mm2/s及以上时采用第二法)应符合附表的规定。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加硫酸0.5ml与硝酸0.5ml,缓缓炽灼,即形成白色纤维状物,后白色残渣。
(2)取本品0.5g,置试管中,小火加热直至出现白烟。将试管倒置在另一含有0.1%变色酸钠硫酸溶液1ml的试管上,使白烟接触到溶液。振摇第二支试管10秒,水浴加热5分钟,溶液显紫色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照图谱(光谱集10图)一致。
【检查】酸碱度 取乙醇与三氯甲烷各5ml,摇匀,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至微显粉红色,加入本品1.0g,摇匀;如无色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml,应显粉红色;如显粉红色,加硫酸滴定液(0.01mol/L)0.15ml,粉红色应消失。
矿物油 取本品,与对照溶液(取硫酸奎宁,用0.005mol/L硫酸溶解并稀释制成每1ml中含0.1µg的溶液)在紫外光灯(365nm)下比较荧光强度,不得更深。
苯基化合物 取本品5.0g,置具塞试管中,精密加环己烷10ml,振摇使溶解,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在250~270nm的波长范围内测定吸光度,应不得过0.2。
干燥失重 取本品,在150℃干燥2小时,减失重量不得超过附表规定的限度(通则0831)。
重金属 取本品1.0g,置比色管中,加三氯甲烷溶解并稀释至20ml,加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、水0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作为供试品溶液。另取三氯甲烷20ml置比色管中,加临用新制的0.002%双硫腙三氯甲烷溶液1.0ml、标准铅溶液0.5ml与氨试液-0.2%盐酸羟胺溶液(1:9)的混合溶液0.5ml,作为对照溶液。立即强力振摇供试品溶液和对照溶液1分钟,供试品溶液产生的红色与对照溶液比较,不得更深(0.0005%)。
砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使*灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】按衰减全反射红外光谱法,在4000~700cm-1波数扫描样品与对照品的红外光谱,计算在1259cm-1波数附近的吸收度(以峰高计),按照以下公式计算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量:
聚二甲基硅氧烷的含量(%)=100(Au/As)(Ds/Du)
式中 Au为样品的吸收度;
As为对照品的吸收度;
Du为样品在25℃时的相对密度;
Ds为对照品在25℃时的相对密度。
【类别】药用辅料,消泡剂和润滑剂等。
【贮藏】密封保存。
附表 相对密度、折光率、黏度、干燥失重的限度值
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标示黏度(mm2/s) 黏度(mm2/s) 相对密度 折光率 干燥失重(%)
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20 18~22 0.946~0.954 1.3980~1.4020 20.0
50 47.5~52.5 0.955~0.965 1.4005~1.4045 2.0
100 95~105 0.962~0.970 1.4005~1.4045 0.3
200 190~220 0.964~0.972 1.4013~1.4053 0.3
350 332.5~367.5 0.965~0.973 1.4013~1.4053 0.3
500 475~525 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3
750 712.5~787.5 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3
1000 950~1050 0.967~0.975 1.4013~1.4053 0.3
12500 11875~13125 -- 1.4015~1.4055 2.0
30000 27000~33000 0.969~0.977 1.4010~1.4100 2.0