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婴儿奶粉中维生素A和维生素E的测定

北京卓信宏业仪器设备有限公司

2011/4/18 11:04:00

 

  婴儿奶粉中维生素A和维生素E的测定
 
样品经酸化处理后，水介以释放的维生素A、E，然后用混合醚进行萃取并浓缩，取部分萃取液，用液相色谱对所需构体进行分离定量，对E采用正相色谱系统测定，对A采用反相色谱系统测定。校准通过储备液进行系列稀释得到单标进行。
 
重复性导致不确定度的评定
 
市售奶粉中维生素A、E质量分数都比较接近选择三种样品，具有代表性。每个样品测定4次（非流液测定）, 此外对有证标准物质（SRM1846）也进行了独立的重复测量，以估计平均回收率 统计分析结果列于表1
表1

样品
维生素A
维生素E
（维生素A）
/
（维生素E）
/
A奶粉
9.67
0.146
1.51
64.08
2.411
3.76
B奶粉
10.40
0.247
2.35
69.05
2.156
3.12
C奶粉
6.67
0.217
3.25
171.93
7.959
4.63
SRM1846
5.32
0.285
5.36
278.51
10.663
3.83

对维生素A三种样品Sr大小相差不明显，与ω维生素A关系不大。Sr独立于ω（维生素A）5～10mg/kg范围内采用。
/
   =
    =0.238                  
维生素Aω的A类不确定度分量0.238mg/kg
对于维生素E可以发现不同样品的相对标准差有相似值，表明在测量范围内Sr与ω（维生素E）近似成比例。此时采用合并样本标准差就不恰当。而要采用合并相对标准差。
[Sr/ω（维生素E）]2                        Sr/ω（维生素E）=3.87
=
=14.977
系统误差及不确定度（回收率）
用有证标样分析得到回收率
表2

 
证书上的标准值mg/kg
分析结果mg/kg
ωS
U95
U（ωS）
Sr（ωi）
维生素A
5.84
0.68
0.35
5.32
0.285
维生素A
271
25
12.8
278.51
10.663

平均回收率的计算为
回收率的不确定度ω（）计算
ω（）=
注意（*）
维生素（A） =0.911
对维生素E通过类似计算 
 
判断    
ｔ=/u（）
对维生素A
ｔ==1.53
（接近∞）可不加修正
对维生素E
也可以通过加标测定回收率。
表3

加标水平
维生素A
维生素E
近似ωmg/kg
RS
n
近似ωmg/kg
RS
n
1
14.0
0.981
4
84.0
1.028
4
2
18.0
0.991
4
99.0
1.103
4
3
23.0
0.996
4
113.0
1.167
4

U（）=0.00767                 U（）=0.0696
合成不确定度
对维生素A
ω=5mg/kg时
U（y）==0.377mg/kg
对维生素E    
ω=280mg/kg
Urel（y）==0.064
U（y）=0.064
扩展不确定度
维生素A    5mg/kg
U=2×0.377mg/kg=0.754≈0.76 mg/kg
维生素E     280mg/kg
U=2×17.9mg/kg=36 mg/kg
 

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