顶空进样是对液体样品或固体试样中的可挥发性成分进行分析的有效方法。 如塑料包装食品 包装袋中挥发性 VOC 成分的分析,人在有毒环境中工作后,体液中有毒组分含量的分析等。
顶空进样装置,从目前来看,可以分为手动型,半自动型,全自动型三种。
一 手动型
具备一个恒温炉 上面有几个加热孔 外配一支气密性玻璃注射器 玻璃注射器带保温套。 这种装置的特点是价格廉价 通常的价格应该在数千元。 但是进样结果的重复性 *取决 于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二 半自动型
具备一个恒温炉 顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡 等到平衡时间到 后 要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。 而取样和进样的过程*受机器自己的 顺序控制,取样 进样系统可以设定温度防止样品在传输时冷凝。
三 全自动型
顶空瓶密封好后 先手工码放到传送带或转盘上 顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己 进入恒温炉 恒温时间到后 机械手自动取样 系统自动进样。
顶空进样器选型时要注意以下两点:
一、进样结果的重复性 即 RSD 标定样品的浓度要小于千分之三) , 这个指标是考核顶空进 样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的 RSD 都应该小于 3%关于这个指标,所以选型 采购时用户应向生产厂家索要出厂检测原始谱图和技术数据。
二、温度梯度同样是个关键的指标 , 顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性 和温度梯度 设定值与实际值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的室温以上 10℃到 150℃。
