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2019/4/24 16:43:19产品名称:二氧化硫残留量测定装置(药典标准)
规格:SP-CLCD(S02)
配件:玻璃组件:圆底烧瓶,回流冷凝管,分液漏斗
如图所示:
A为1000mL双颈圆底烧瓶;
B为竖式回流冷凝管;
C为(带刻度)分液漏斗.
中药材二氧化硫残留量测定方法:
取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6mo1/L盐酸溶液
10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日处连接导气
管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于 磁力搅拌器上不断搅拌。
加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色
或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正,
照下式计算:
供试品中二氧化硫残留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作:
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀,称取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进
行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中
的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸
馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部
分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液
(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取
平均值。