医疗器械中环氧乙烷EO和ECH 残留检测方法(顶空气相色谱法)
一、分析目的
环氧乙烷（EO）和（ECH）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，，因此国家标准要求对医疗器械产品中EOheECH残留进行定量检测
二、执行标准
GB/T14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法
GB/T16886.7-2015 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量(2)
三、操作步骤
EO标准液配置
取外部干燥的50ML容量瓶，加入约30ML水，加瓶塞，称重，用注射器加入约0.6ML环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷种类，加入至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作成标准液
ECH标准液的制备
对装有约60ML水的100mL容量瓶称重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次称重冰机算二次称重之差，然后用水稀释至满容量并摇匀，不用试将准备液存于冰箱
防止ECH标准液至室温，制备至少三个浓度的工业标准液，在作为标准曲线应用之前，检验这些浓度的GC响应线性，标准液的大弄对应超过被测试样的ECH，每种标准稀释液重复向气相色谱中进样1uL-5uL得到结果，ECH浓度检测范围3ppm到100ppm
四、仪器配置
仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。
顶空进样器 全自动 16个工作位 赠送200支顶空瓶
色谱工作站 N2000 双通道（电脑、打印机自配）
氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min
空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min
五、色谱条件
色谱柱：DB-1 30m*0.32mm 毛细管柱
柱温：120℃。
检测器：150℃。
气化器：150℃。
载气量：氮气：35mL/min。
氢气：35 mL/min。
空气：350mL/min。
六、顶空条件
载气：0.04Mpa 加压：0.1MP
样品：80℃(10min) 管线：90℃ 定量阀：80℃
七：分析谱图
ECH 多点校正曲线
EO 多点校正曲线
