皮革中Cr6+检测前处理固相萃取小柱*

    固相萃取柱（英文, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标（GB/T）以及行业分析标准中。
我司现对如下2款皮革中Cr6+小柱进行*：

皮革中Cr6+测定前处理小柱的应用

背景介绍：

欧盟RoHS指令中有害物质包括：Pb、Hg、Cd、Cr⁶⁺、PBB和PBDE。而六价铬的检测方法主要有：针对聚合物材料和电子材料的US EPA3060A碱溶提取，采用US EPA7196A比色定量检测。上述方法不能很好地解决深色试样提取液颜色对比色的影响。本文采用固相萃取技术对样品进行处理，从而很好地克服了提取液颜色对比色影响的难题。

样品制备：

步：样品提取

(1)称取2 g剪碎的皮革样品，吸取100 mL脱气后的萃取液(22.8 g三水磷酸氢二钾溶于1 L水中，用磷酸调节pH至8 ± 0.1，再用氮气或氩气排出氧气) 加入皮革样品，盖上瓶塞。
(2)在机械震荡器上震荡3 h，萃取Cr6⁺。
(3)萃取完成后，通过薄膜滤器将锥形瓶中的溶液过滤，待净化。检查溶液的pH值，应为7.5 - 8.0，如果不在此范围，则需重新提取。

第二步：固相萃取过程（SPE柱净化）

(1)活化：5 mL甲醇，5 mL水，10 mL萃取液。
(2)上样和洗脱：取10 mL待净化液过柱，收集流出液于25 mL容量瓶中，用10 mL萃取液洗脱，一并收集，用萃取液定容至刻度。

检测：
紫外分光光度法测定，测定波长540nm，具体参考ISO_17075-2008欧盟标准。

结论：
固相萃取小柱可成功用于皮革样品色素的去除。其机理是石墨碳本身是平面结构，于吸附平面结构的色素。