一 确定分析方法
1、传统的分析方法——化学滴定。
2、新型的分析方法——光谱法。包括原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱发(ICP)、原子荧光光谱仪(AFS)、高频红外碳硫分析仪(CS)。
3、快速的分析方法——X荧光法(XRF)。
二 各种分析方法的特点
1、传统的分析方法化学滴定法到目前还是长,普及的测试方法。它的特点是检测常量元素方面度高、要求分析测试人员素质高专业性强、测试微量元素灵敏度不高、测试时间长、人为误差很高等特点。
2、新型的分析方法(见上)AAS、ICP、AFS在前处理方面跟化学滴定法相差不多,都必须要把样品制成溶液。其对微量元素分析精度高,要求分析测试人员素质高专业性强,测试时间短,人为误差少等特点。
3、X荧光法在应用于地矿行业的特点也很明显,分析速度快,前处理简单,样品无损、人为误差小、分析范围广(可以从含量在2ppm-99.99%,元素有Na-U都可以测试)等的特点。
而在地矿行业中,以上的各种方法各有优势,也各有缺点,所以只有针对不同的分析要求和测试条件采用不同的分析方法和分析仪器才能真正的达到准确测试的目的,各种方法和仪器的存在都有一定道理,相辅相成才能有效而准确的进行测试。也没有所谓的测试仪。由于篇幅原因,在这里只详细介绍X荧光光谱仪在地矿测试中的优势、影响结果的因素和解决办法。
三 影响X荧光在地矿行业测试中的结果的因素
影响测试结果的因素有:
1、工作曲线选错或工作曲线内选用的标样缺少。
2、未进行初始化,峰谱有飘移。
3、样品的不均一性或物理形态也会对样品的含量造成不确定性。比如块状样或粉未状样品。不同地区不同的矿物的不同矿物效应也会造成不确定性。
4、样品量过小,而测试时间比较短的情况下。
5、表层不平,如每次受到激发的效果也不是很好,不是很稳定。这是由于虽然同测一个点,但是受到激发的程度会不同,有变化。
6、外部有强磁场、强电流、谐波干扰或者电流不稳,温度高湿度大的情况下都有可能测试不准。
7、元素与元素之间的荧光干扰。
通过元素周期表上特征X射线能量的观看,我们可以知道有一些元素的能量很相近,会有相互干扰的情况出现。几种常见的元素干扰如下:
A.Pb与AS之间的相互干扰。Pb的La与AS的Ka峰都几乎一样,所以如果样品又有Pb和As的话,则这二个元素会有干扰严重影响到测试结果。这样就要选择不同的分析线进行分析。
B.W、Au、Zn、As的相互干扰。由于在地矿行业对金的要求品位很低,2g/t即可为金矿,所以如果矿里含有Zn或As的会严重干扰到Au的测试结果。而一般Au矿里都会有伴生这些元素,所以有时候测试Au会很麻烦。造成的误差也会很大。所以目前X荧光对测Au元素还没有一个很好的解决方案。
C.Fe对Co的干扰,一般矿产里铁含量都有很高,而Co的品位都会很低,Fe的Kb峰刚好就在CoKa峰上面,这样就造成了对Co的干扰。所以有时候对低Co含量会测不出结果。
D.Cu对Ta的干扰。
E.Pb和Bi相互干扰。
8、逃逸峰与双倍峰对元素的干扰。
A.铅矿里高铅的双倍峰会对Sb和Cd有干扰。
B.Fe的逃逸峰会对Ti造成干扰。
9、高含量元素会对处于附近元素干扰。
A.由于高含量元素的峰谱图会很高,这样就造成了此元素附近的本低也会提高。这样就可能会把附近低含量的峰谱淹没在本底里面。从而造成测不出此元素的含量。比如高锡会影响到Cd、Ag元素的测试。