解决方案
Thermo Scientific™ Nicolet iN10系列
显微红外光谱仪
02
实验过程
水体，河道，淤泥中的会存在大大小小的塑料垃圾，通过沉降，过滤，洗涤，降解等方法处理后，将微塑料根据个体的大小分类。如下图中是收集的污水中微塑料样品。大于1mm的微塑料样品采用iZ10辅助光学平台ATR直接预览测试定性，主要是因为大于1mm样品人工夹取比较方面一点。小于1mm的微塑料样品可直接倒在KBr盐片上，或者金属盘中。采用NicoletiN10系列显微红外光谱仪预览透射或者反射测试定性。
示例一
Nicolet iN10辅助光学平台ATR测试水体中大于1mm的微塑料样品
海水中的微塑料样品长期受到环境的腐蚀，采用ATR测试时，测试出的样品谱图常常是混合谱图，如图二中微塑料样品大约1mm，预览谱图显示为PE塑粒，从红外谱图中可以看出有少量杂质的吸收峰存在，这是由于样品表面附着微量的微生物且包裹一些无机盐的原因引起的。
图二a
图二b
图二a图为微塑料ATR红外预览谱图；b图为样品照片，样品大约1mm
当微塑料表面存在大量无法洗脱的微生物和尘土时，如图三所示，压力塔压下后微塑料样品被压成片状，周边出现粉碎性的分裂，微塑料样品在水体中存在的时间比较久，水流泥沙的冲击已使微塑料基体变的脆呈蜡质状态，大量的黄色白色的物质附着在微塑料表面，此外由于红外光通过ATR晶体入射到微塑料表面大约2um的深度，因此红外谱图干扰比较严重，出现明显的蛋白质，碳酸盐，硅酸盐吸收峰，微塑料定性比较困难。从显微红外金刚石压池透射测试谱图很清楚的鉴定出微塑料粒子是PE。
图三a
图三b
图三c
图三a图为微塑料ATR红外预览谱图；b为TR压力塔压后样品在40倍体式显微镜下的照片，c图为样品显微红外金刚石压池测试谱图
示例二
iN10显微红外光谱仪测试水体中小于1mm的微塑料样品
将剩余的微小微塑料样品转移到全部转移到13mm直径的KBr盐片上，由于样品比较小转移过程要非常小心，以免样品崩落。如图四所示，将转移好的样品放置在40倍体式显微镜观察，可以看到形态各异的微塑料样品，让后将KBr盐片放置在样品盘中，等待测试。
图四a
图四b
图四c
图四a图倾倒在KBr晶体上的微塑料样品；b是40倍放大体式显微镜下观察到的样品；c图是放置在显微测试盘中的KBr盐片
显微红外进行微塑料测试的方法有很多种，推荐采用透射。反射测试可以用，但是反射谱图由于受到样品颗粒度大小，样品表面反射效率等影响，红外谱图个体差异比较大，对于非专业测试人员来说谱图辨识困难，因此推荐透射测试。透射测试时可以选用三种方法，种方法是直接根据微塑料样品的红外预览谱图，快速给出定性结果。如图五所示，实时动态预览测试及预览谱图检索功能，可以实现快速微塑料样品的定性测试。
图五OMNIC Picta实时动态预览扫描及预览谱图检索功能
第二种方法是，选择连续点测试。Mapping面扫描测试虽然很好，但是由于微塑料样品的特殊性，形态各异，大小不均，因此有重点的选择各个样品的连续点测试是一个很好的选择。如图六是58个微塑料样品的连续红外测试结果，根据测试结果我们可以找到每个微塑料的红外谱图，进行定性测试。
图六 连续点测试小于1mm的微塑料样品
第三种方法是采用Thermo Scientific™ OMNIC Picta软件中的Wizards向导功能直接进行微塑料样品连续测试。Wizards向导功能可根据样品的颗粒度大小自动设置每个微塑料的光阑大小，然后根据Wizards向导提示逐步完成样品和背景的采集，谱库检索，后根据谱库检索的定性结果给出微塑料中各个种类所占的面积百分含量。如图七选用Wizards向导功能测试多个微塑料样品的结果，谱库检索结果显示测试区域中的微塑料样品，聚丙烯颗粒占检测区域面积的70%。
图七 Wizards向导连续测试小于1mm的微塑料样品
03
结论
采用Nicolet iN10系列显微红外光谱仪可以快捷的实现水体中微塑料的定性，给出区域微塑料成分含量的参考结果，为水体中微塑料的测试提供提供科学的解决方案。
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04
参考文献
1.Yang D, et al. Microplasticpollution in table salts from China. Environ Sci Tech 2015, 49:13622.
2.Lusher AL1,McHugh M,Thompson RC.Occurrence of microplastics in the gastrointestinal tract of pelagic and demersal fish from the English Channel. Marine Pollution Bulletin 67(1-2) · December 2012
