推荐方法：
A、采用密封消解，具有抗氯离子干扰的能力，能测定COD值大于50mg/l以上，氯离子含量高达1000mg/l的水平。
2、适用范围及主要用途
XJ-Ⅲ（COD、TP、TN）消解装置（简称装置，下同）可对各种地表水、生活污水、工业废水中化学需氧量（COD）、总磷（TP）、总氮（TN）等进行消解测定。
广泛适用于各级环保部门、水资源管部门及公共卫生部门对水质的鉴定与管理。
3、型号的组成及其意义
4、使用环境条件
装置应在下述条件下使用
①环境温度：10～40℃；
②环境湿度：≤80%RH；
③大气压力范围：86kPa～106kPa。
5、工作条件
①装置应在A.C(220±22)V (50±1)Hz电源上工作。
②工作制方式：连续。
二 结构特征
3、炉体：铝质炉体，发热及保温材料，经久耐用。
4、保护罩：ABS保护罩，变形，安全可靠。
三 基本原理
1、对于COD的消解、测试：
装置采用硫酸——重铬酸钾消解体系，水样消解后，剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出COD值，COD值也可用比色法，比色法根据比耳定律，在600nm处测定三价铬浓度作为中间指示量，按工作曲线得出被测水样化学需氧量。
由于装置在硫酸——重铬酸钾消解体系中加入硫酸铝钾、钼酸铵为助催化剂，并采用密封法，因此大大缩短了消解时间，同时密封法有阻止氯离子被重铬酸钾氧化为的作用，再结合加入适量的硫酸汞为掩蔽剂可以测定高氯废水的化学需氧量。
2、对于TP、TN的消解、测试：
通过提高消解温度和消解压力从而缩短消解时间，测试方法与标准方法相同，能满足国家标准（GB11889-11915-89）水质词（第3-7部分）与分析方法的要求。
四 技术特性
1、装置是为适应所需用途(概述中2)而制造的，用于化学需氧量、总磷、总氮消解、测试的一种仪器。
表1 主要技术参数
项目 | 参数 |
温度控制范围 | （100~160）±0.5℃ |
测量范围 | COD:5 ~ 2500 mg/L TP:0.01~0.6 mg/L TN:0.05~4 mg/L |
抗氯离子干扰能力 | ≤10000mg/L |
精密度 | COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对标准偏差≤10% |
COD值在50 mg/L以上时，相对标准偏差≤5% | |
准确度 | COD值在10 ~ 50 mg/L时，相对误差≤10% |
COD值在50 mg/L以上时，相对误差≤5% | |
测样数量 | 6组平行样 |
平均消耗功率 | ≤300W |
外型尺寸 | 370mm×430mm×170mm |
五 使用说明及注意事项
1、使用说明（参照下图）：
①时间显示窗
②温度显示窗
③加热及电源指示灯
④移位键（进行设定操作必须先按该键）
⑤进位及闹钟键（设定时作数字进位用，工作时作闹钟起动、停止、复位用）
⑥电源开关
时间以25分00秒，温度以160℃为例（由④、⑤两键配合完成）：
按④次数 | 点亮数码管 | 按⑤使之为 | 变化范围 | |
1 | 时 间 窗 | 分十位 | 2 | 0～5 |
2 | 分个位 | 5 | 0～9 | |
3 | 分十位 | 0 | 0～5 | |
4 | 分个位 | 0 | 0～9 | |
5 | 温 度 窗 | 百位 | 1 | 1 |
6 | 十位 | 6 | 0～6 | |
7 | 个位 | 0 | 0～9 | |
设定时温度窗小数位一直显示“L”作为输入状态指示，小数位不能设定。
当设定完后一位（温度个位）后再按④一次即复位（恢复全亮），此时时间显示“25：00”，温度显示实际炉体温度并不断上升，直达到设定温度，此时加热指示灯将熄灭或闪烁，约经过8-15分钟（与室温、温度设定值有关），温度到达设定值，如果时间充裕，让消解炉炉温自动平衡15分钟左右，这样消解炉的温度均匀性更好，每支试管的消解温度也更加均匀、准确。
如果需要闹钟来确定消解时间，可由⑤键来完成（时间应预先设定）。方法为（工作状态下）：
注：不使用闹钟并不影响本机温度的控制。
（4）、不同物质消解温度及消解时间（如下表）
名称 | 化学需氧量（COD） | 总磷（TP） | 总氮（TN） |
消解温度（℃） | 160 | 140 | 140 |
消解时间（min） | 25 | 15 | 20 |
注：①、表中COD消解时间已包含7分钟预热样品时间；
②、COD消解时可选用160℃或165℃，测试结果相同。
A、前述计时时间结束； B、温度超越设定值+5℃；
C、加热管故障； D、传热器故障；
六 消解、测试方式
（一）化学需氧量（COD）
一、测试前准备工作
1、应有如下仪器及器皿：
分光光度计、3cm比色皿、25mL消解管、移液管（1ml、3ml、5ml、10ml）、25ml滴定管、150ml锥形瓶、20ml量筒。
2、应事先准备好下列试剂（配制方法见附录A）：
重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、消化液Ⅰ、消化液Ⅱ、消化液Ⅲ、催化剂、掩蔽剂、10%H2SO4。
二、测试步骤
1、检查装置是否设定为25min、160℃并进入平衡状态，找开分光光度计预热。
2、准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）置于消化管中，准确加入1.00ml掩蔽剂、（不含氯离子的水样改加1ml10%的H2SO4），3.00ml消化液、5.00ml催化剂，摇匀。
3、旋紧密封盖（不含氯离子的水样和不含低沸点有机物的水样测试时，可用开管测试，方法一样）。依次将消化管插入已到达160℃的装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。
A、滴定法：
a、将样液转移到150ml锥形瓶中，用20ml蒸馏水分三次冲洗消解管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2—3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁标准溶液回滴（注2），溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。
b、计算： (V0-V1)×C×8×1000
COD（mg/L）=
V2
式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量（mL）。
V2——水样体积（mL）。
C——硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/L）。
8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
B、比色法：
a.打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。
b.将已预热分光光度计波长调600nm，按使用方法调“0”及“100%”，符合要求后进行测试。
C.将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。
d.计算：
根据绘制的工作曲线（曲线绘制见附录B），计算出斜率。
COD=A * F * K
式中：A——为样品的吸光度。
F——为稀释倍数。
K——为曲线斜率倒数，即A=1时的COD值。
注1：每批水样在测试的同时，必须同时做2个空白试样。
注2：硫酸亚铁铵浓度根据消化液浓度而定。
a、加入消化液Ⅰ，用0.05000mol/L硫酸亚铁铵。
b、加入消化液Ⅱ，用0.02500mol/L硫酸亚铁铵。
c、加入消化液Ⅲ，用0.01000mol/L硫酸亚铁铵。
（二）总磷（TP）
一、测试前准备工作
1、应有如下仪器及器皿：
分光光度计、30mm比色皿、25mL消解管。
2、应事先准备好下列试剂：（配制方法见附录A）。
1+1硫酸、过硫酸钾、10%抗坏血酸、钼酸盐溶液、磷标准溶液（贮备液、使用液）
3、将装置电源打开并设定好15nim，140℃。
二、测试步骤
1、检查消解装置是否设定为15nim、140℃并进放平衡状态，打开分光光度计预热。
2、吸取15m L水样（空白相同）于消解管中，（如样品中含磷浓度超过0.6mg/L时呆酌情少取样或稀释后再取样）。加2.5mL过硫酸钾，旅紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。
3、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕，将消解管顺序从装置中取出，待管内液体冷却室温时，再用蒸馏水稀释25ml。
4、显色；向消解管中加入0.6ml抗坏血酸，混匀，30秒后加1.2ml钼酸盐溶液充分混匀。
5、测试：室温下放置15分钟后，移取部分溶液30mm的比色皿，在分光光度计波长700nm处，按比色操作调“100%”及“0.0”符合要求后，以浓度空白管作参比，测出吸光度，记下读数，从工作曲线上查得磷的含量。
6、工作曲线的绘制：
取7支消解管，分别加入磷的标准使用液0.00、0.25、1.50、2.50、5.00、7.50，加水15ml。然后按测定步骤进行测定，扣除空白试验的吸光度后，和对应磷的含量绘制工作曲线。
7、计算：
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算。
式中：M——试样测得含磷量，μg。
V——测定用水样体积，ml。
（三）总磷（TN）
一、测试前准备工作
1、应有如下仪器及器皿：
紫外分光光度计、10mm石英比色皿、25ml消解管
2、应事先准备好下列试剂：（配制方法风附录A）
无氨水、碱性过硫酸钾、1+9盐酸、硝酸钾标准溶液（贮备液、使用液）
3、将装置电源打开设定好20min,140℃。
二、测试步骤
1、检查消解装置是否设定为20min、140℃并进入平衡状态，打开紫外分光光度计预热。
2、取调好PH值5-9的水样10ml(水样中含氮量超过4mg/L时可酌情少取水样或稀释后再取样)于消解管中，加入5ml碱性过硫酸钾溶液，旋紧密封盖，依次将消解管插入已达140℃的消解装置恒温体孔中，按“⑤”键启动闹钟，此时水样开始进行定时定温的消解工作。
3、当闹钟定是结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从装置中取出，待管内液体冷却室温时，加1+9盐酸1ml用无氨水定溶25ml。
4、移取部分溶液10mm石英比色皿中，按比色操作调分光光度计“100%”及“0”符合要求后，以无氨水作参比，分别在波长为220nm及275nm测定吸光度，记下读数，并计算出校正吸光度A，然后按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3 – N计）含量。
5、校准曲线的绘制
取7支消解管，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.00、0.10、1.00、2.50、5.00、10.00ml，加无氨水稀释10.00ml。按以上步骤进行测定，测出吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度AS和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar
式中—标准溶液在220nm波长的吸光度。
—标准溶液在275nm波长的吸光度。
—零浓度（空白）标准溶液在220nm波长的吸光度。
—零浓度（空白）标准溶液在275nm波长的吸光度。
按Ar值与相应的NO3－N含量（ug）绘制校准曲线。
6、计算：
总氮含量以C（mg/L）表示，按下式计算。
式中：M——试样测出含氮量，ug。
V——测定用试样体积，ml。
七 故障分析与排除
简单故障请参阅表2
表2 简单故障分析处理
故障现象 | 原 因 分 析 | 排 除 方 法 | 备注 |
电源指示灯不亮 | ①插座无电源 ②电源线未插好 ③熔断器熔断 | ①查插座 ②插上电源线 ③换（8A）熔断器 | 仪器后部 |
不加热(不升温) | ①加热指示灯不亮为线路板故障 ②加热指示灯亮为炉体故障 | ①换线路板 ②检查炉体 |
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升温慢或升不到设定温度 | 炉体内部加热棒烧断 | 更换加热棒 | 加热棒为300W/支 |
Eror—1 | 加热管坏 | 更换加热管 |
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Eror—2 | 传感器坏 | 换PT100 |
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炉温与显示不一致 | 平衡时间不够 | 稍微等待 |
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定时时间不准 | 偏差太大为线路板故障 | 换线路板 |
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定时时间到不蜂鸣 | 蜂鸣器损坏 | 换蜂鸣器 |
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因超温引起致蜂鸣器反复鸣叫 | ①8A可控硅短路 ②线路板故障 | ①换8A可控硅 ②换线路板 |
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消解管漏气 | ①胶垫变形 ②密封盖损坏 ③消解管有裂纹 | ①换胶垫 ②换密封盖 ③换消解管 |
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注：如不属以上故障或以上故障无法排除，请与我厂技术服务部或各地维修点联系。
八 保养和维修
九 验收及贮存
1、验收
①开箱后应拿出使用说明书按“附件清单”查对所有附件是否齐全，规格是否相符。
②参照使用说明书进行验收运行。
2、贮存
热解吸装置开箱前或开箱后长期不用时，应贮存在下述条件下：
十 附件清单
名 称 | 数量 | 名 称 | 数量 |
1、产品使用说明书 | 1本 | 4、消化管 | 15支 |
2、电源线 | 1份 | 5、保险管（8A） | 1只 |
3、产品质量跟踪卡 | 1份 |
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注：备用保险管已置于电源插座内。
特别声明：
1、依有关条例规定，本产品自用户购买之日起，凡非用户人为引起之故障一律保修一年。
2、本厂保留对产品的设计更改权，产品以后如有设计更改，恕不另行通知。
3、本使用说明书涵盖技术说明书内容。
4、本使用说明书于二○○八年一月出版。
附录A 试制配制方法
COD消解、测试试剂：
称取经120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4516g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释标线，摇匀。供标定硫酸亚铁铵标准溶液用。
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4 ·7h2o）溶于水中，稀释到100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2 ·6H2O≈0.05mol/L]：
称取19.76g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
另外称取9.88g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.025mol/L,0.01mol/L的硫酸亚铁铵溶液。
标定方法：准确吸取10.00ml（标定：0.01mol/L的硫酸亚铁铵深液时,取3.00mL）重铬酸钾标准溶液于250ml锥形瓶中，加水稀释到55ml左右，缓慢加入15ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2～3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色红褐色即为终点。
0.05×10.00
C【（NH4）2Fe（SO4）2]】=
V
式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）。
V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）消化液Ⅰ：
称取19.60g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移1000ml容量瓶中，用水稀释标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.4mol/L（C=1/6K2Cr2O7）。用于测定COD浓度在1000～2500mg/L的水样（含2500mg/L以上需稀释的水样）。
（5）消化液Ⅱ：
称取9.80g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.2mol/L。用于测定COD浓度在50～1000mg/L的水样。
（6）消化液Ⅲ：
称取2.45g重铬酸钾（硫酸铝钾，钼酸铵，硫酸的用量同消化液Ⅰ）按上述方法配制，重铬酸钾浓度为0.05mol/L。用于测定COD浓度在50mg/L以下的水样。
（7）催化剂：
称取8.8g硫酸银溶解于1升的浓硫酸中，摇匀。
（8）掩蔽剂：
称取30.00g硫酸汞溶解于100ml10%的硫酸中。（氯离子含量不高的可适当减少硫酸汞的量）。
（9）10%H2SO4：
取50ml蒸馏水，缓慢加入10ml浓硫，冷却后定溶100ml。
TP消解、测试试剂：
TN消解、测试试剂：
注：所用度剂均采用基准或分析纯。
附录B COD曲线制备及结果计算
一、工作曲线的制备
根据上述测试步骤进行比色测试，求出真线回归方程：y=bx＋a以后，再求出x=0时的y值，记为y0，通过（0，y0），（x，y）两点画出工作曲线。a、b可按以下公式计算：nΣxy－ΣxΣy
b=
nΣx2－（Σx）2
a=y－bx
二、精密度可按以下公式计算：
CV%=
三、准确度可按以下公式计算：
X-XT
TE%= ×100%
XT
四、验证结果
10个实验室用仪器法测定四种不同浓度的标准水样，结果见表
样品编号 | COD给定值 （mg/L） | COD测定值 （mg/L） | 室内相对标准 偏差（%） | 室间相对标准 偏差（%） | 相对误差 （%） |
A样 | 9．02 | 9．53 | 0—11．00 | 8．80 | 5．60 |
B样 | 90.20±2.10 | 93.16 | 1.03—4.30 | 5.10 | 3.28 |
C样 | 301.8 | 300.88 | 0.21—2.06 | 2.00 | 0.30 |
D样 | 603.60 | 603.45 | 0.20—1.30 | 1.37 | 0.02 |
注：验证结果的数据用消解装置消解后，采用滴定法测定。
