ANKOM HClSi盐酸水解系统 水解方法

滤袋法测定总脂肪(Total Fat)

A. 试剂

石油醚、盐酸

B. 设备

(a) 分析天平-至0.1mg

(b) 烘箱-102 ± 2°C

(c) 水解装置- ANKOM HCli盐酸水解系统

(d) 抽提装置-ANKOM XT10i或XT15i脂肪分析仪

(e) 滤袋- ANKOM XT4滤袋

(f) 封口机

(g) 干燥袋

(h) 助滤剂-硅藻土

(i) 耐溶剂记号笔

C. 步骤

(a) 准备同类性质的样品

(b) 用耐溶剂的记号笔给滤袋编号，称重，并归零

(c) 称取0.25克助滤剂在滤袋中，归零 注意：如果样品中脂肪含量＞25%，则助滤剂与样品的质量比为1:1；高脂肪样品需预抽提

(d) 直接准确称取0.75~1.0 g (± 0.05 g )制备好的样品于滤袋中，样品质量(W1 )

(e) 在距离滤袋上边缘大约2 mm用封口机封口。然后将样品在滤袋中展平，均匀分布 注意：在加热结束后压住停留2秒，以便热封条可以冷却凝固，如封口不严要再次封口

(f) 将15个滤袋放入盐酸水解舱体中

(g) 加入500mL3N盐酸溶液

(h) 按提示操作仪器，选择60分钟盐酸水解，温度90度和20分钟冷水洗涤

(i) 当水解过程结束，取出滤袋，用吸水纸和压板均匀挤压出水 注意：尽管多次洗涤样品中仍含有微量HCl，当样品被干燥时可充分挥发，不会影响结果

(j) 将样品放入托盘中在烘箱中102°C(± 2°C)条件下干燥3小时

(k) 迅速将样品放入干燥袋中，冷却至室温称量(W2)

(l) 将滤袋放入XT10i 或 XT15i， 选择提取时间，并进行提取

(m) 取出滤袋，放入烘箱中在102°C(± 2°C)条件下干燥30~60分钟，然后取出来放入干燥袋中冷却至室温称重(W3 )

D. 计算

    试样中总脂肪质量分数按以下公式计算

%Total Fat  = (W2-(W3+C1)) x 100 / W1

其中：

W1为样品质量

W2为水解后干物质，滤袋及助滤剂质量

W3为提取后烘干后样品，滤袋及助滤剂质量

C1为水解后干重 - 抽提后空白滤袋重

注意：很多脂肪溶剂极其易燃，应避免静电并用通风橱