真空冷冻干燥技术,简称冻干,又称升华干燥。冻干是将含水物料预先冻结,然后使之在真空状态下升华而获得干燥物品的一种方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物、化学特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性。因此,冷冻干燥技术在化学工业、生物制品等领域得到广泛应用。
FD-1型是一种小型台式冷冻干燥设备,适用于实验室样品的实验及少量生产。
FD-1型共有五种:普通型(A型),手动压盖型(B型),多歧管型(C型)、多歧管压盖型(D型)、T型架型(E型)。
一、主要特点
1、本机采用风冷冷凝式全封闭压缩机制冷系统,制冷迅速,结冰器温度低,吸附水份能力强。温度、真空度显示均为数字式,准确、直观。
2、冷冻干燥物品采用空气自然加热,保持样品的安全性。
3、干燥室采用透明有机玻璃罩,可观察冷冻干燥全过程,样品清楚直观。
4、主机上配有真空泵电源插头,不需另接电源,使用方便。
5、真空连接采用通用标准卡箍,方便可靠。
6、性能稳定,操作简便,噪音低。
二、面板示意图
三.技术指标
1、冷阱盘管温度:-50℃以下(空载)
2、极限真空度:20Pa以下(空载)
3、普通型的物料干燥盘直径20mm,共四层,可放置物料约1200ml(料厚10mm)或放置直径22mm的瓶子256只;手动压盖装置的机型,物料干燥盘直径为170mm共三层,可放置物料约650ml(料厚10mm)或放置直径22mm的瓶子135只。
多歧管型配置8个橡胶阀,可分别挂8只分别为100ml、250ml、500ml或1000ml玻璃冻干瓶(标配任选);T型架型,配置24个橡胶阀,可同时进行24个安瓿管的冻干。
4、物料厚度不超过10mm时,冷冻干燥时间一般在24小时左右。
5、电源要求:220V±10% 50Hz 1000W
6、主机尺寸:580×380×320(mm)
7、.钟罩尺寸:φ260×440(mm)
四、操作方法
冷冻干燥之前,先将准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中,使物品*冰冻结实,方可进行冷冻干燥。
主机与真空泵之间由真空管连接,连接处采用标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈,连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧。
主机的右侧板上设有真空泵的电源插座,将真空泵的电源线连接好。
检查一下真空泵,确认已加注真空泵油,不可无油运转。油面不得低于油镜的中线,*次使用前,请详细阅读真空泵使用说明书。
主机冷阱上方的“O”型密封橡胶圈应保证清洁,*次使用时,可薄薄地涂上一层真空脂,有机玻璃罩置于橡胶圈上,轻轻旋转几下,有利于密封。
A、开机操作
1、连好总电源线,打开右侧黄色总电源开关。此时“冷阱温度”显示窗开始显示冷阱的温度;
2、按一下“制冷机”开关,制冷机开始运转,冷阱温度逐渐降低。为使冷阱且有充分吸附水份的能力,预冷时间应不少于30分钟;
3、按一下“真空计”开关,此时真空度显示为 “999”;
4、预冷结束后,将已准备好的待干燥物品置于干燥盘中,再将有机玻璃筒罩上。
5、按下快速充气阀(位于右前面板)上的不锈钢按片,听到咔嚓声后,将快速充气阀接嘴拔出来,以自动密封。
6、按下“真空泵”开关,真空泵开始工作,真空度显示“999”,直到1000Pa以下,方可显示实际真空度,冷冻干燥进程开始。
注:在真空泵开始工作时,用力下压有机玻璃罩片刻,有利于密封。
7、多歧管型 首先应将橡胶阀关闭(将阀芯长把向上),待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯向下旋转180°。(注意:此时真空显示会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶)。
8、T型架型 首先应该将橡胶阀关闭(将阀芯垂直橡胶管),待真空度达到20Pa以下时将预冻结束的冻干瓶插入橡胶阀下接口,将塑料阀芯旋转90°。(注意:此时真空显示会有回升,应在真空度达到20Pa以下时,再装下一瓶)。
B、关机操作
1、将快速充气阀接嘴,插入快速充气阀座,同时关“真空泵”电源开关,使空气缓慢进入冷阱;如需充入惰性气体,则将惰性气体的减压导管连接“充气口”。
2、关“真空计”、“制冷机”,如长期不用应拔掉电源线。
3、提起有机玻璃罩,将物品取出、保存,冷冻干燥过程结束。
4、冷阱中的冰化成水后, 需将水从快速充气阀出口排出,操作与充气类同。
5、清理冷阱内的水份和杂质,妥善保养设备。
真空泵不用时,应盖上排气嘴,以防脏物进入。
6、多歧管型,应逐个关闭橡胶阀并取下冻干瓶后再重复关机操作。
五、注意事项
1、本机为台式(桌上型),一般将主机置于工作台面上,真空泵置于地面上。当突然停电时,二者的高度差有利于阻止真空泵返油。
2、主机采用风冷式全封闭制冷系统,制冷剂为环保型,环境温度不宜太高,以不超过25℃为宜,否则影响制冷机的正常工作。
3、主机的左侧、右侧、后面与墙壁距离应在20公分以上,保证通风散热。
4、主机右侧两个保险座,分别为总电源(靠后)和真空泵电源(靠前),使用时要注意区分。
5、主机右侧抽气口采用不锈钢接头,通过所配真空管连接主机与真空泵。连接前可在接头上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧,即可保证密封。
6、有机玻璃罩与主机冷阱法兰盘是靠“O”型橡胶密封圈密封,应保证橡胶密封圈的清洁,使用前后可用酒精擦净,再薄薄地涂上一层真空脂,有利于密封。
7、真空泵是整个设备的重要组成部分,一定要注意保养和维护,特别是泵油的更换。有关事项请参照真空泵说明书。在真空泵整个运转过程中,可少量旋开真空泵上的气镇阀,其作用是可净化进入泵内的少量水份或其它挥发性物质,以延长泵油寿命。
为降低真空泵的噪音,减轻震动,可在真空泵下垫一块软性物品,如泡沫板、纸板等。
8、操作过程中切勿频繁开关,如因操作失误造成制冷机停止运转,不能立即启动,至少等二十分钟后方可再次启动,以免损坏制冷机。
9、每次冷冻干燥结束后,冷阱盘管上的冰化成水后,用毛巾清除干净。
10、冻干结束向冷阱充气时,一定要慢,以免冲坏真空计。
11、真空脂、真空泵油为备用消耗品。
六、常见故障及排除方法
1、真空度达不到指标
检查放气阀是否关紧。也可在抽气过程中反复开、关该阀,让外界空气吹冲阀孔,以吹除阀内可能有的杂质,从而保证阀的密封。
真空泵与主机之间由真空管连接,检查两个连接处的卡箍是否拧紧。主机右侧抽气口的不锈钢接头,可用大扳手顺时针方向拧紧。
检查有机玻璃罩底面是否光洁平整。“O”型橡胶密封圈是否破损。在真空泵开始工作时,用力下压有面玻璃罩片刻,有利于密封。
检查真空泵油质量,从视油镜观察泵油是否变浊或混入杂质,一般情况下,连续工作200小时左右,需要更换真空泵油。
2、真空泵漏油
检查漏油部位(主要可能是视油镜和密封垫),更换相应新配件。
3、冷阱温度偏高,一般由于散热不良,或环境温度偏高所致。
4、真空显示“---”
检查真空计连线,否则请于我方。