技术文章

1.前言   

    本文采用离子色谱法同时测定HS^-, SO₃^2-, SO₄^2-和S₂O₃^2-，采用Shodex IC SI 90-4E阴离子色谱柱，电导检测器和紫外检测器联用，能够同时分析HS^-、SO₃^2-、SO₄^2-和S₂O₃^2-。方法简单，且灵敏度和准确度都很高。

2.实验

2.1 仪器和设备

      离子色谱仪（IC1820,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；

万分之一分析天平（AE224,上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；

超声波清洗器

常规的实验室仪器

2.2 试剂

      Na₂CO₃（优级纯或以上）、NaHCO₃（优级纯或以上）

      甲醛（40%）、丙酮（优级纯）、

      NaHS、Na₂SO₃、Na₂SO_4、Na₂S₂O₃（试剂为优级纯）

2.3 离子色谱测定条件

      色谱柱：阴离子色谱柱，Shodex IC 90-4E

      柱  温：25℃

      流动相：1.0mM NaCO_{3 aq}+4mM NaHCO_{3 aq}+5%Acetone

      流  速：1.0mL/min

      检测器：UV（210nm）+电导检测器

      抑制器电流：60mA

      进样量：20ul（可根据离子含量改变）                                                         

2.4 各离子介绍

      硫氢化钠易潮解，易溶于水和醇。水溶液成强碱性，配置时需注意安全。

      SO₃^2-容易被氧化为SO₄^2-故标准液中需加入0.1%的甲醛。

      Na₂S₂O₃易溶于水，在中性和碱性中稳定，在酸性中会迅速分解。

3.总结与结论

      由于HS^-很难用电导检测器测定我们选择紫外检测器和电导检测器联用。样品先进紫外检测器然后进电导检测器。

      由于SO₃^2-和SO₄^2-不容易分离，故流动相中加入5%的丙酮。

      结论：采用离子色谱法，选择紫外检测器和电导检测器联用能够同时分析HS^-、SO₃^2-、SO₄^2-、和S₂O₃^2-。