样品的预处理

样品的预处理

   样品预处理包括两层意思，一是衍生化前的样品预处理；二是衍生化后的样品预处理。对衍生化前的样品，主要选用过滤、萃取等办法除掉脏的杂质和干扰衍生化反响的物质。例如水中酚的测定，先调节水样pH值至成中性，加入碳酸钠，溶解后用石油醚萃取，弃去有机相（碱中性有机物），然后加乙酸酐进行衍生化反应。

    衍生化后的样品，其预处理显得更为重要，主要是除掉干扰化合物和其他组分的各个操作过程。例如，除掉具有不良色谱性能的过量试剂或溶剂。样品混合物愈复杂，剖析办法必定愈特别。样品处理包括的过程也就愈多。一般有干燥、萃取、浓缩等过程。需要注意的是，进行这些过程都有使被剖析物损失的危险，因而有必要分外注意，仔细挑选操作条件。有时可选用加入标准物质的办法来检验所选用的操作条件是否合理。例如，选用加入内标物的办法，亦即在分析过程之前，将化学上很挨近的一定量化合物加入到样品中，然后测定其回收率。回收率越高，说明被剖析物的损失越少。在痕量物质剖析中，回收率不能低于80%。