离子色谱是高效液相色谱的一种,是分析阴阳离子的一种液相色谱方法,该方法具有选择性好、灵敏、快速、简便等优点,并且可以同时测定多种组分。现在范围更宽了,有机阳离子,有机阴离子,生物胺,有机酸,糖类这些都可以用离子色谱来检测了,灵敏度高,既可以定性又可以定量。离子色谱仪的快速检验能力对于检测工作有着重要的意义,其日常维护及操作必须严格按照离子色谱仪使用说明进行,以保障检测数据的真实性,有效性。
离子色谱仪的工作过程是:输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器,抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器,在抑制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。
离子色谱仪维护
1.1泵的维护
(1)防止固体颗粒对泵的损坏。任何固体微粒进入泵体,包括尘埃或其它任何杂质都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,可采用0.2μm或0.45μm
的过滤头除去流动相中的任何固体微粒。过滤头必须经常更换,进液处的沙芯过滤头要经常清洗。
(2)泵的工作压力一定要适当。泵的工作压力不要超过规定的压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。刚开机时,尽量避免直接将流速提高至流速,可采取缓慢提高流速的方法,如泵流速需设置为1.0mL/min,在开机时可将流速设为0.2mL/min,待压力稳定后再调为0.4mL/min,依次将流速逐步加大至流速,避免因柱压迅速升高而损坏色谱柱和泵体。
同时,要关注流动相的体积,在离子色谱运行中,一定要保证足够的流动相,否则若过滤头未*浸没在溶液中,会在管路中产生气泡,一旦气泡进入色谱柱及很难将气泡赶出,会对仪器的定性和定量分析产生很大影响,当溶液吸干后,空泵运转会磨损柱塞、密封环或缸体,终产生漏液。
(3)长时间停机前要冲洗。当需要停机很长时间时,需要在关机前用去离子水代替流动相,将整个系统清洗20~30min,保证泵体不会堵塞。
1.2色谱柱的维护
离子色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一,样品中各种离子的分离均在色谱柱中完成,并且一般比常规高效液相色谱柱价格要贵很多。因此,对离子色谱柱的维护保养十分重要。
(1)接色谱柱前确保系统已清洗干净。色谱柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动;很多单位的离子色谱仪是阴、阳离子混用的,因此,接色谱柱前,一定要保证整个离子色谱仪上的所有阀件或管路已清洗干净,避免造成色谱柱堵塞。
(2)确保色谱柱不进入颗粒物。样品一定要经过预处理,去除颗粒物等会给泵和色谱柱带来负担的物质。
(3)确保色谱柱不干燥。每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,还要用适当的溶剂来清洗柱;若分析柱长期不使用,要参照色谱柱保存办法,在冲洗干净后,对阴离子柱要通入一定浓度的碱(对阳离子柱要通入一定浓度的酸),并将色谱柱取下两端密封保存。
(4)确保色谱柱在一定压力、流速条件下运行。仪器使用时一定要先检查整个流动管路中是否有气泡,如果有,需要先将气泡排除后再将色谱柱接上,防止将气泡带到色谱柱中。因为色谱柱中装填的树脂颗粒很小,气泡进入后将影响树脂和样品中离子的交换,同时气泡也将影响基线的稳定性。
1.3电化学抑制器的维护
抑制器可以视为离子色谱的关键部件,它在整个离子色谱系统中起化学放大作用,在降低背景电导率率的同时,提高样品的电导率。
(1)避免在停留状态下开启抑制电流。在开启抑制电流前,一定要确保有流动相流过抑制器。实际操作中,必须要在抑制器的再生液出口看到淋洗液流出时,方可开启抑制电流,防止过热和烧干抑制器,引起抑制器中离子交换膜的损伤。
(2)确保抑制器用前活化。对新买的和长时间未使用的抑制器,在使用前应让抑制器充分水化20min,然后再使用。另外,在保存抑制器时,要注入一定量的酸或碱(阴离子抑制器注入酸,阳离子抑制器注入碱),保护膜不干燥,延长使用寿命。
(3)确保抑制器的工作压力。电化学抑制器是由离子交换膜材料制备而成的,过高的压力会使膜穿透,从而损坏抑制器。