氨氮蒸馏仪操作方法与原理

方法与原理

　　点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。

　　仪器

　　分光光度计。

　　pH计。

　　试剂

　　配制试剂用水均应为无氨水。

　　纳氏试剂：可选择下列一种方法制备

　　称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化结晶粉末(约10g)，至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加律化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g点化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

　　酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至100ml。

　　铵标准溶液：称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

　　铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

　　步骤

　　标准曲线的绘制:

　　吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液，混匀。加1.5ml钠氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。

　　由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校正曲线。

　　水样的测定:

　　分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。

　　分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂，均匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。

　　空白试验:

　　以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

　　计算

　　由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

　　氨氮(N，mg/L)= m/V×1000

　　式中：m—由校准查得得氨氮含量(mg);

　　V—水样体积(ml)