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2020/6/1 12:03:241.1. 测定仪及工具
1.2. 分析天平(感量0.0001g)
1.3. 电热恒温箱
1.4. 实验室用粉碎机
1.5. 研钵及研棒
1.6. 滤纸筒(刚直径125mm圆形定性、滤纸摺成外径24mm长度50mm的滤纸筒,二层为宜)
2.1 无水乙:分析纯 (或石油)
2.2 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用盐酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氢氧化钠溶液(240g/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,经100℃±5℃干燥备用。
3.1试样处理
3.1.1 固体试样:谷物试样:谷物或干燥制品用粉碎机经过40目筛;肉用绞肉机绞两次;一般组织捣碎机捣碎后,称取2.00g~5.00g(可取测定水分后的试样),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
3.1.2 液体或半固体试样:称取2.00g~5.00g,置于蒸发皿中,加入约20g海砂于沸水浴上蒸干后,在100℃±5℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有试样的玻棒,均用沾有乙的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
3.1.3备用样品的制备
a、 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30—50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶备用。
b、 小粒油料如芝麻、油菜籽、亚麻籽等分取出去杂质的净试样20g,装入广口瓶备用。
c、 大粒油料如花生果、葵花籽、茶籽等分取30-50g,除杂质后逐粒剥壳,仁、壳分别称种,计算出仁占总量百分率。然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶备用。
3.2. 抽提瓶用蒸馏水洗净,置于干燥箱在105度温度下烘1小时。
3.3. 接通冷却水进出管,注意水流量的控制。关闭水槽水开关。
3.4. 检查电源。
4.1. 向水浴锅内注蒸馏水:提高冷凝管,把抽提器和抽提瓶一起从水浴缸内拿出,从孔口注入蒸馏水。水应尽量加满,保证抽提瓶底部*进入水中且不会往外溢出。
4.2. 试样包扎:从备用样品中,用烘盒称取2-5g试样,在105度下烘30分钟,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,用脱脂棉蘸少量乙擦净研钵上的试样和脂肪,用滤纸包好后全部置入抽提器内。
4.3. 在抽提瓶内注入无水乙约50ml,然后将抽提器安放在抽提瓶里面,提起冷凝管将抽提瓶移置水浴锅上孔内,后放下冷凝管使其与抽提器瓶口保持密封。
4.4. 打开电源开关,仪器直接加热至设置温度。
4.5. 从溶剂挥发后开始计时,大约3个小时左右,然后将冷凝管调节旋塞*关闭(即旋塞柄位置与水平面平行,开始操作时,调节旋塞为打开状态),进行溶剂同收,回收时间一般为1小时左右。
此步骤工作时间适用于含油率40%的粉状样品。
4.6. 回收结束后,先将抽提器与冷凝管磨口旋松,把冷凝管上提,将抽提器和抽提瓶一起从水浴锅上取出,然后将抽提瓶置入恒温箱内,烘去水份,后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。
4.7. 使用完毕关闭电源,并保持机内干净。