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2020/7/9 11:24:35当您选择毛细管色谱柱的时候,需要考虑以下四点基本要素:
1)固定相
2)内径
3)柱长度
4)膜厚
1)固定相
◆在满足您的分离要求的情况下,尽可能选择极性小的毛细柱;
◆非极性固定相主要是根据被分析物的沸点不同,来达到分离的目的;
◆随着固定相主架上氰基、苯基数量的增加,固定相的极性增加,偶极矩或电荷分布上的差异对分离结果的影响加大(AC10/BP10、BPX35, BPX50、AC225/BP225和BPX70);
◆对于可以产生氢键作用的化合物(如醛类、醇类),聚乙二醇的固定相是选择:SOLGEL-WAX、AC20/BP20(WAX)和BP21(FFAP);
2)内径
◆内径越小则柱效越高,因此分离度越好。快速色谱柱(0.1mm内径)被用于快速分析,因为同样的柱效可以在更短的时间内得到。
如上图内径的影响[多环芳烃(PAH)分析]
3)柱长
◆通常在能够达到应用所需分离度的前提下尽量选择短的柱长。如果选用大柱长而混合样品的分离度仍然不够,那么可以尝试改变固定相或者内径。
◆分离度与柱效的平方根成正比,因此,柱长加倍只能使得柱子的分辨能力增加大约40%。
如上图柱长的影响
4)膜厚
◆样品分析物在固定相中溶解性存在差异时,推荐选用膜较厚的色谱柱,可减少柱过载现象和化合物之间相互作用共同洗脱现象的发生。如果两种被分析物能*分离开、共同洗脱不太可能时,即使组分含量差别很大,也可以选择薄膜色谱柱。
如上图膜厚的影响
◆根据相比β 值,我们可以对色谱柱加以分类,以针对非常适合的应用。 相比 β 值越小,即膜越厚或者内径越小,色谱柱更适合分析挥发性有机物。膜薄的色谱柱相比β 值高,更适合分析分子量大的化合物。
◆通过相比的选择,在更换内径或膜厚不同的色谱柱时,选择相比β 值固定,就可以得到相同的分析结果,而不需要更改分析方法。
相比β值
膜厚(μm) | 柱内径0.1mm | 柱内径0.15mm | 柱内径0.22mm | 柱内径0.25mm | 柱内径0.32mm | 柱内径0.53mm |
0.1 | 250 | 一 | 550 | 625 | 800 | 1325 |
0.15 | 一 | 250 | 一 | 一 | 一 | 883 |
0.25 | 一 | 150 | 220 | 250 | 320 | 530 |
0.5 | 一 | 75 | 110 | 125 | 160 | 265 |
1 | 一 | 一 | 55 | 63 | 80 | 132 |
3 | 一 | 一 | 一 | 一 | 27 | 44 |
5 | 一 | 一 | 一 | 一 | 16 | 26 |
如上表:SGE公司毛细管色谱柱的相比β值。 当色谱柱内径发生改变时,保持相比β值基本相同,就可以确保您的分析结果,不需要再改变分析方法。