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2020/7/14 8:59:26
适用范围
适用于饲料中利血平含量的检测。(本实验样品采用浓缩饲料和配合饲料)
参考标准《农业部1029号公告-2-2011 饲料中利血平的测定 高效液相色谱法》
SPE净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom®P-SCX,
规格:60mg/3mL;
活化:3mL甲醇,3mL水活化,弃去;
上样:准确移取2mL待净化液上样,控制流速,不宜过快,弃去;
淋洗:3mL水,3mL甲醇,弃去并抽干小柱;
洗脱:5mL氨化乙腈洗脱,抽干并收集于15mL离心管中;
复溶:将收集液体于50℃水浴氮吹至干,用流动相定容至1mL,过0.22μm有机滤头,供液相检测。
色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6*250mm,5μm;
流动相:乙酸铵缓冲液:乙腈=6:4(混为一相);
流速:1.0mL/min;
柱温:25℃;
进样量:20μL;
检测波长:激发波长:280nm,
发射波长:360nm。
色谱图或者加标回收率结果
图1. 利血平标准品0.008mg/L标准图谱
图2.浓缩饲料样空白图谱
图3.配合饲料样空白图谱
图4.浓缩饲料样加标0.08mg/kg图谱
图5.配合饲料样加标0.08mg/kg图谱
表1.加标回收表
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