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2020/7/21 9:41:55
适用范围
适用于人参中7种有机氯农药(六氯苯、七氯、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)的测定。
参考标准:《中国药典》2020年版一部 人参-P8。
提取步骤
称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中,加入30mL水,振摇10min;加入50mL丙酮,称定重量,超声提取30min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8g氯化钠,25mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将大约30mL提取液转移至离心管中,3000r/min离心3min,使*分层,将有机相转移至装有适量无水硫酸钠的离心管中,放置30min。精密量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,再加入5mL正己烷旋蒸至近干,用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中,定容至刻度。
将溶液转移至离心管中,缓慢加入1mL 90%硫酸,涡旋混匀1min,3000r/min离心10min;取出上清液,加入1mL水,振摇,取上清液过滤膜后上机。
色谱条件
色谱图或者加标回收率结果
图1. 7种有机氯标准品0.04mg/L 图谱
表1:相关峰信息
图2. 人参样品空白图谱
图3. 人参样品加标0.2mg/kg图谱
表2:加标回收率
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