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2020/8/4 10:29:41枸杞子,为茄科植物枸杞的成熟果实。夏、秋果实成熟时采摘,除去果柄,置阴凉处晾至果皮起皱纹后,再暴晒至外皮干硬、果肉柔软即得。枸杞子具有多种保健功效,是卫生部批准的药食两用食物。适量食用有益健脾。
关于枸杞子中甜菜碱含量的检测的规定,原15版药典采用的是薄层色谱法,而20版药典修订了检测方法,改为采用液相色谱法进行检测。
1.样品制备
【溶液配制】
对照品溶液的制备 取甜菜碱对照品精密称定,加水制成每1mL含0.17mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品粉碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液2mL,置碱性氧化铝固相萃取柱(2g)上,用乙醇30mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水溶解,转移至2mL量瓶中,加水至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。
【系统适用性要求】
理论板数按甜菜碱峰计算应不低于3000。
2.色谱条件
仪器:APS80-16PLUS智能高效液相色谱仪
色谱柱:Inertsil NH2 5µm 250×4.6mm
流动相:乙腈:水(85:15)
流速:1mL/min
柱温:25℃
检测波长:195nm
进样量:10µl
柱压:39bar
3.图谱分析
结论:按照2020版药典要求测定枸杞子,目标物与相邻杂质分离度良好。以甜菜碱计,其理论塔板数远远高于药典要求,多次实验重复性良好。故APS80-16PLUS智能液相色谱仪*2020版药典对枸杞子的分析要求。