常见干扰及消除
1.经预处理的样品,若仍有颜色,会使测定结果偏高(若颜色与后分光检测的样品颜色近似或相同,误差更大)。可采用空白校正消除干扰:即c=c1-c2,其中:c为待测物的浓度;c1为按照常规方法测得样品浓度;c2为实验用水代替显色剂,其余步骤同上测得其对应浓度(即样品的本底)。
2.某些样品粘稠度较高,抽滤只能分离水样的悬浮颗粒物,进入自动控制的溶液若不满足澄清、透明,无疑会使待测物透光率降低、吸光度增加、分析结果偏高。以下两种消除方法任选一种:
(1)用过滤代替抽滤、沉淀剂为Al(OH)3悬浊液或Zn(OH)2悬浊液;
(2)将抽滤后的水样离心分离,取其上清液分析。
3.Cu、Pb、Cd等重金属均是常见的干扰因素。除电镀等富含金属离子的工业废水须加入特殊的螯合剂外,缓冲溶液中的掩蔽剂EDTA通常可消除大多数试样中金属离子的干扰。
进样量、采样时间的影响
1.只需了解大致范围、无需准确测量的样品,其样品采集时间、探针清洗时间可设置为小值,以提高效率,加快分析速度。
2.同一批分析样品若来源复杂,待测物浓度相距较远,为避免交叉污染、清洗时间和采样时间可略长一些,必要时需用不同的校准曲线分别校正、分别测定以保证数据质量。
3.分析浓度在检测限附近的的低含量样品(如海水、饮用水),需选择低浓度校准曲线,同时适当增加进样管长度、延长采样时间,多次测量以减少偶然误差。
4.高含量样品分析可选择较短的进样管长度或微量进样管,若浓度超出校准曲线高点,则不能将曲线外延,只能选用自动或手工稀释。为减小自动稀释产生的误差,通常一个样品选择两三个不同的稀释倍数,取其平均值。后的分析数据须有较好的精密度,否则只能采用手工稀释方法。
F9700全自动流动注射分析仪用于测定地表水、地下水、饮用水和环境水中的氰、挥发酚、阴离子表面活性剂、氨氮、化学需氧量、硫化物、总磷、总氮、硝酸盐/亚硝酸盐、六价铬等成分。
