摘要：本文用Thermo ScienticTM液相色谱串联三重四极杆质谱QuantisTM平台，建立了快速检测17种苯胺类物质的方法（邻苯二 胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4- 硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基 苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2-甲基-6-乙 基苯 胺、3,3-二氯联苯胺和2.6-二乙基苯胺等）。选用C8柱（Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm），以0.02% 甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机 相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进 行 SRM扫描。此17种化合物在0.05/5-200 ng/mL浓度范围内 线性关系良好（r2>0.99），LOQ在0.05~5ng/mL之间，LOD在 0.01~1 ng/mL之间。本方法灵敏且专属性强，适用于苯胺类污 染物的检测，*符合标准要求。
1.引言 苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业，如染料工业 中的中间体，橡胶助剂的重要原料可用于制造防老剂，也可作 为医药合成中间体，农药工业中用于生产许多杀虫剂，同时也 是生产香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中 毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统 进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾 功能造成损害。同时，持续接触苯胺类物质，还可引起慢性中 毒，对人的造血系统的损害表现为红血球逐渐减少，出现不同 程度的青紫；对神经系统的损害表现为持续性头痛，智力减退 或丧失以及各种神经官能症状；对泌尿系统的损害表现为排尿 困难，血尿等现象，甚至发生尿道癌，前列腺癌或膀胱癌；对 皮肤的损害表现为皮肤发红，疼痛，荨麻疹等过敏反应。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试 剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，随着工业发展，此 类物质被大量使用，如不控制其排放，对环境和人类的饮用水 安全会导致严重的持久性危害，是我国规定的优先控制污染 物。通过吸附材料处理、催化氧化法或是微生物降解的方式， 可以显著减少苯胺类物质进入生态系统。
因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合 物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法[1]，标准于2020年4月实 施。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四 极杆串联质谱仪针对17种苯胺类物质的检测方法。本方法灵 敏度高、专属性强、稳定性好，可以满足生态环境部的检测要 求，可为此类化合物风险监控提供有效的技术支持。
2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色谱仪 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四极杆质谱仪 2.1.2 甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）；水（质谱纯， 美国Thermo Fisher公司）；甲酸（质谱纯，美国Thermo Fisher 公司） 2.2 化合物信息及溶液配制
2.2.2 储备液：分别吸取相应标准品溶液，用甲醇稀释配置 成10μg/ml的储备液。 2.2.3 系列标准曲线：以10:90 甲醇水作为溶剂，稀释成系列标 准曲线 0.05 –200 ng/mL （不同化合物标曲浓度点有所不同） 。 2.3 色谱条件： 色谱柱：Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM（C8，3µm, 150 x 3 mm）； 柱温：35℃； 进样量：10 µL； 流动相：A为水（含0.02%甲酸），B为甲醇（含0.01%甲酸） ，梯度洗脱程序（表2）
2.4 质谱条件： 可加热电喷雾电离源（HESI），正离子扫描模式；扫描方 式：SRM；喷雾电压 (+)： 3500V；离子传输管温度：260℃；鞘气压力60 arb；辅助气压力20 arb；离子源温度：450℃；碰 撞气压力：1.5 mTorr；
3. 实验结果与讨论 3.1 色谱图 采用上述仪器方法，此17种苯胺类类获得了良好的色谱峰，图 1为此17种化合物的色谱图，浓度为50 ng/mL。
采用上述仪器方法，对此17种苯胺类化合物进行线性范围测 试，线性相关系数r2均大于0.99，线性关系良好。17种苯胺类 线性范围、线性相关系数、LOQ、LOD结果见表4，部分化合物 标准曲线图见图2。
4. 总结 本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析17种 苯胺类化合物的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度 和线性范围，同时具备良好的重现性，符合生态环境部标准。本 方法可用于苯胺类物质的日常分析检测。
