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三重四极杆TSQ Quantis测定17种苯胺类污染物

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2020/9/16 11:27:03

摘要:本文用Thermo ScienticTM液相色谱串联三重四极杆质谱QuantisTM平台,建立了快速检测17种苯胺类物质的方法(邻苯二 胺、苯胺、联苯胺、对甲苯胺、邻甲氧基苯胺、邻甲苯胺、4- 硝基苯胺、3-硝基苯胺、4氯苯胺、2-硝基 苯胺、3-氯苯胺、2-萘胺、2-甲基-6-乙 基苯 胺、3,3-二氯联苯胺和2.6-二乙基苯胺等)。选用C8柱(Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM 150x3mm,3μm),以0.02% 甲酸水溶液为流动相水相,以0.02%甲酸甲醇为流动相有机 相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进 行 SRM扫描。此17种化合物在0.05/5-200 ng/mL浓度范围内 线性关系良好(r2>0.99),LOQ在0.05~5ng/mL之间,LOD在 0.01~1 ng/mL之间。本方法灵敏且专属性强,适用于苯胺类污 染物的检测,*符合标准要求。

 1.引言 苯胺类化合物作为工业原料被广泛用于多种行业,如染料工业 中的中间体,橡胶助剂的重要原料可用于制造防老剂,也可作 为医药合成中间体,农药工业中用于生产许多杀虫剂,同时也 是生产香料、塑料、清漆等的原料。少量苯胺就能引起急性中 毒,其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统 进入体内,造成溶血性贫血,损害肝脏引起中毒性肝炎,对肾 功能造成损害。同时,持续接触苯胺类物质,还可引起慢性中 毒,对人的造血系统的损害表现为红血球逐渐减少,出现不同 程度的青紫;对神经系统的损害表现为持续性头痛,智力减退 或丧失以及各种神经官能症状;对泌尿系统的损害表现为排尿 困难,血尿等现象,甚至发生尿道癌,前列腺癌或膀胱癌;对 皮肤的损害表现为皮肤发红,疼痛,荨麻疹等过敏反应。苯胺类物质具特殊的气味,一般难溶于水,而易溶于有机试 剂,易挥发,结构稳定,对人体的危害高,随着工业发展,此 类物质被大量使用,如不控制其排放,对环境和人类的饮用水 安全会导致严重的持久性危害,是我国规定的优先控制污染 物。通过吸附材料处理、催化氧化法或是微生物降解的方式, 可以显著减少苯胺类物质进入生态系统。

因此,2019年10月,生态环境部发布了水质17种苯胺类化合 物的测定液相色谱-三重四极杆质谱法[1],标准于2020年4月实 施。本文建立了基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四 极杆串联质谱仪针对17种苯胺类物质的检测方法。本方法灵 敏度高、专属性强、稳定性好,可以满足生态环境部的检测要 求,可为此类化合物风险监控提供有效的技术支持。

 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 2.1.1 Thermo ScienticTM VanquishTM超高效液相色谱仪 Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM三重四极杆质谱仪 2.1.2 甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司);水(质谱纯, 美国Thermo Fisher公司);甲酸(质谱纯,美国Thermo Fisher 公司) 2.2 化合物信息及溶液配制

 2.2.2 储备液:分别吸取相应标准品溶液,用甲醇稀释配置 成10μg/ml的储备液。 2.2.3 系列标准曲线:以10:90 甲醇水作为溶剂,稀释成系列标 准曲线 0.05 –200 ng/mL (不同化合物标曲浓度点有所不同) 。 2.3 色谱条件: 色谱柱:Thermo ScienticTM Hypersil GOLDTM(C8,3µm, 150 x 3 mm); 柱温:35℃; 进样量:10 µL; 流动相:A为水(含0.02%甲酸),B为甲醇(含0.01%甲酸) ,梯度洗脱程序(表2)

 

 2.4 质谱条件: 可加热电喷雾电离源(HESI),正离子扫描模式;扫描方 式:SRM;喷雾电压 (+): 3500V;离子传输管温度:260℃;鞘气压力60 arb;辅助气压力20 arb;离子源温度:450℃;碰 撞气压力:1.5 mTorr;

3. 实验结果与讨论 3.1 色谱图 采用上述仪器方法,此17种苯胺类类获得了良好的色谱峰,图 1为此17种化合物的色谱图,浓度为50 ng/mL。

采用上述仪器方法,对此17种苯胺类化合物进行线性范围测 试,线性相关系数r2均大于0.99,线性关系良好。17种苯胺类 线性范围、线性相关系数、LOQ、LOD结果见表4,部分化合物 标准曲线图见图2。

 

 4. 总结 本文建立了三重四极杆液质联用仪(TSQ Quantis)分析17种 苯胺类化合物的检测方法。由实验结果可以看出,基于Thermo ScienticTM TSQ QuantisTM建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度 和线性范围,同时具备良好的重现性,符合生态环境部标准。本 方法可用于苯胺类物质的日常分析检测。

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