技术文章

、概述

材料相变分析仪采用膨胀法是用于测定金属材料、陶瓷、耐火材料以及其它固体材料，特别是刚玉、耐火材料、精铸用型壳及型芯材料的热膨胀系数，临界温度以及相变分析。为工厂、科研院校检测金属材料、陶瓷、釉料及无机材料制品的性能及科研教学提供*的测试手段。

二、技术参数

1、使用炉温：1400℃，冷却曲线高温度1400℃

2、升温速度：高10℃/min（室温1000℃），超过1000℃后为5℃/min, 升温可自动/手动调节

3、电源电压：220V±10﹪，50HZ

4、大功耗≤3.5KW

5、膨胀值测量范围及误差：0--5㎜±0.1%

6、膨胀值指示方式：数字显示

7、膨胀值测量分辨率：1um

三、仪器的组成及简单原理

仪器由传感器装置、电阻炉、小车、基座、电器控制箱五部份组成。电炉升温后炉膛内的试样发生膨胀，顶在试样端部的测试杆产生与之等量的膨胀量（如果不计系统的热变形量的话），这膨胀量由电感位移传感器及仪表准确测量出来，并由仪表显示（也可直接由千分表指示出来）。为消除系统热变形量对测试结果的影响，在计算中需加上相应的补偿值才是试样的真实膨胀值。

1、位移传感装置中的测试杆端顶着试样，端连着位移传感器的铁芯。试样的另端顶在固定的试样架档板上。因而试样在此端的自由度被限制了，所以试样的膨胀将引起位移传感器的铁芯相应的位移。测试杆在导支套中移动。

2、采用高温电阻丝、硅碳管、钼丝等为发热元件的管式电阻炉。为保证炉管密封材料不致烧损，水冷端盖中通有冷却水。的升、降、前、后转动均为可调节。

3、试样装在试样管中固定不动，进出炉膛靠移动炉膛来实现。这样避免了试样受到振动，炉膛装在小车上，小车在基座导轨上移动。

4、电气部分：电气控制原理见附图，电炉采用电阻炉。炉温测定采用相应热电偶及温控仪。

四、使用与操作

仪器出厂时，各部分已作好调整。使用时只需要按下列程序操作：

1、将基座安放水平，调整电阻炉的位置，使炉膛与试样管相对运动自如，要防止它们相互发生擦、碰现象。调整、移动电阻炉时定要缓慢，以防损坏炉膛和试样管。调好后将止动螺钉紧固好，将电阻炉固定在小车上。再调整定位脚在导轨上的位置，使小车靠住定位脚时，电阻炉端面导支套端面距离为30㎜，然后固紧定位脚。这样就能保证测试时试样处于炉膛均温区之中。

2、导支套之间须注入适量的机油（用粘度尽量小的润滑油，以尽可能减少磨擦阻力）。注入测试杆端部两小孔，使测试杆具有良好的随动性。

3、当测试杆和试样接触后，膨胀值显示可能不指示“零”位，此时可调节微调旋钮，使仪表指示在“零”位。

4、检查各部分的连线，确认各仪表性能正常。

5、电控箱：

（1）按电气接线图接好电源、电炉和电偶等连接线。

（2）升温控制可仔细阅读配套AI708说明书，利用该控温仪可手动、自动升温，如要求速度较慢，可将输出功率限在30左右，可减少程序升温的超差，如速度跟踪不上，可适当增大输出功率。

（3）随着炉温的升高，将试样膨胀变形值，通过电感位移传感器将其变化数值在仪表上指示，或直接在千分表上指示。量程在出厂前已调好，用户般不要调整。

（4）仪器使用完毕，将各开关拨原位，以免下次开机时造成误动作而损坏仪器。

6、膨胀系数计算方法：

试样升温达到测试温度后，根据记录结果，按下式计算出试样加热t℃时的线膨胀百分率和平均线膨胀系数：

                                                      △L_t－K_t  

线膨胀百分率计算公式：δ=———————×100﹪

                                                             L

                                                        △L_t－K_t

平均线膨胀系数计算公式：α=——————

                                L（t－to）

两公式中：L为试样室温时的长度（㎜）；

△L_t为试样加热t℃时测得的线变量值（mm）（仪表示值），   △L_t数值正负表示试样的膨胀与负膨胀（收缩）；

K_t为测试系统t℃时补偿值（mm）；

t为试样加热量温度（℃）；

t₀为试样加热前的室温（℃）。

仪器的补偿值K_t需要用户自己预先测定和计算。求补偿值K_t方法是：1000℃以下用石英标样；1000℃以上用高纯刚玉标样作试样，进行升温测试，仪表中数值包含了标样、试样管及测试杆的综合膨胀值。而补偿值K_t应只是试样管及测试杆在相应温度下的综合膨胀值，所以应将标样在相应温度下的膨胀值，从膨胀量中扣除后，剩下的膨胀量即为仪器在相应温度下的补偿K_t。而标样的膨胀系数为已知的话，则K_t可用下列公式求出。即已知α_标、L_t标、L_标、t、t₀则：

K_t=△L_t标-α_标×L_标×（t-t₀）

石英标样的膨胀系数取样平均值0.55×10^-6/℃；刚玉标样的膨胀系数可在附录表中查到。

例如：求1400℃时仪器补偿值K₁₄₀₀，用刚玉标样作试样进行升温测试，升温前量得标样长度L_标=50.1mm，室温t₀=20℃升温1400℃时,记录△L_1400标=0.11㎜，在表中查的1400℃时刚玉标样的平均线膨胀系数α_标=8.623×10^-6/℃将上述数值代入公式中

K₁₄₀₀=△L_1400标-α_标×L_标（1400－20）

      =0.11-8.623×10^-6× 50.1×（1400－20）=－0.408（㎜）

五、调整与校正

1、膨胀值数字显示方式的调整与校正

①零点：膨胀值采用智能数字式仪表进行显示，应将AI501显示仪表按其说明调整好所需参数和量程。开启仪表电源，并接好各线，所显示不在“0”位，可通过调零旋钮使其回到零点。

②量程校正：

2、升温过程参数调整：

出厂时已对升温过程各参数进行调整，并已锁定。用户若要改变，可以参阅AI810P仪表调校方法说明书。智能仪表相当于程序给定器，调节参数可任意进行，用户在使用中可以定期对参数进行标定。

六、试样规范及制备

1、试样尺寸

圆柱体Φ（6～10）×50（mm）

方形体（6～10）×（6～10）×50（mm）

2、试样制备

①型壳材料试样：用模具压制蜡模，按型壳工艺涂挂试样，                                                           脱蜡后在350～400℃烧烤保温小时，去除残余模料，随炉冷却。试样如果需要进行焙烧，可免去烘烤。

②陶芯材料试样：用模具压制陶芯，按陶芯制工艺烧制试样（300℃保温2小时，500℃保温1小时，900℃保温1小时，后升温1150℃保温2小时，然后随炉冷却。）

③用户可根据自己的工艺要求制作试样。

七、安装、保养

1、仪器应安装在稳定的基础上，周围无震动源，机械主机的工作台高度应低于800㎜。

2、仪器使用过程中，须用氩气瓶、冷却水，因而要考虑装置的摆放和连接。客户订购的测温在1000℃以下的仪器及仪器不需要氩气保护。

3、试验完毕后，应及时清洁仪器。

八、产品成套览表

九、高纯刚玉标样线膨胀系数

、前期准备：

测试主机台、随机配套测试软件套、测试仪器台

二、测试软件的安装：

1、将装有测试软件的安装光盘放入光驱中，打开光盘并双击运行.EXE程序文件。

2、在出现在安装窗口中，按照软件提示操作，依次完成软件的完装。

3、软件安装完成后，软件会自动在桌面创建其对应的快捷方式，同时用户也可以自行创建快捷方式图标到桌面。当要启动本测试软件时用户只须双击桌面图标即可启动，同时用户也可以通过在“开始”菜单中的程序中找到相应的应用程序名称启动程序。

三、测试软件主要功能

用户进入系统后，可以完成以下操作（界面如图1）：

1、 系统补偿值测试。

2、 材料热膨胀系数测试，可测材料室温到1200度，不同温度下的膨胀系数，软化点（临界温度）。

3、 膨胀法测试材料连续冷却转变曲线

4、 仪表控温参数及升降温曲线设置.        

5、 实验分析报告

四、测试软件具体操作（以下各步均以仪器准备就绪为前提）：

图2

1、系统补偿值测试（界面如图2）：

此功能主要用于对仪器误差的校正，因为仪器在实验升温的过程中，试样架、位移顶杆本身在温度作用下也会产生定的位移，造成实验过程中的位移误差，本软件该功能的实现就是用于解决此问题。

具体操作如下：

1) 启动测试软件，进入测试主界面，单击“系统标样补偿值标定实验”按钮，进入系统补偿值测试界面。

2) 在系统补偿值测试界面中，将标样的实际长度数据填入“试样长度”对应的文本框（标样为50MM），单击“开始实验”按钮，系统便开始进行系统补偿值测试。

3) 当测试界面中“试样温度”所对应文本框显示的温度为1000℃或1600℃时（具体温度得看量程、标样选择），此时用户便可以单击“试验结束”按钮，停止仪器工作，完成系统补偿值测试。

4) 此时用户可以通过单击“查看补偿值”按钮来查看仪器在每个温度点的补偿值。如果用户不打算做任何操作，则可以通过单击界面中的“返回”按钮，返回测试主界面，并单击“退出实验”退出测试软件。

   仪器在出厂前已做过了补偿值测试，用户以后可根据实际情况来确定是否要进行补偿值测试。

图3

2、膨胀法测材料临界温度测定实验（界面如图3）：

此功能为软件进行实验测试模块，用户可以通过运行本模块实现对样品热膨胀系数的测试。具体操作如下：

1) 启动测试软件，进入测试主界面，单击“材料临界温度测定实验（膨胀法）”按钮，进入材料临界温度测定实验界面。

2) 在材料临界温度测定实验界面中，将试样的实际长度数据填入“试样长度”对应的文本框，单击“实验开始”按钮，系统便开始进行材料临界温度测定实验。

3) 当测试软件显示当前温度达到试样实验终止温度，此时用户便可以单击“试验结束”按钮，此时仪器停止工作，测试主机与仪器通讯终止。

4) 此时用户可以通过单击“数据结果输出”按钮来查看打印试样的测试结果，或者单击“数据处理”按钮查看整个测试过程中试样位移与温度的变化曲线。用户在完成操作后，可以通过单击“退出实验”按钮，返回测试主界面（退出前单击“保存数据”保存测试结果）。

图4

3、膨胀法测试材料连续冷却转变曲线（界面如图4）：

此功能为软件进行实验测试模块，用户可以通过运行本模块实现对样品转变温度的测试。具体操作如下：

1) 启动测试软件，进入测试主界面，单击“连续冷却转变曲线测定实验（膨胀法）”按钮，进入材料连续冷却转变曲线测定实验界面。

2) 在材料连续冷却转变曲线测试界面中，将试样的实际长度数据填入“试样长度”对应的文本框，单击“实验开始”按钮，系统便开始进行材料临界温度测定实验。

3) 当测试软件显示当前温度达到试样实验终止温度，此时用户便可以单击“试验结束”按钮，此时仪器停止工作，测试主机与仪器通讯终止。

4) 此时用户可以通过单击“数据结果输出”按钮来查看打印试样的测试结果，或者单击“数据曲线”按钮查看整个测试过程中试样位移与温度的变化曲线（其界面如图5所示）。

5) 用户也可以单击“数据查询”按钮查看整个实验过程中的详细数据，同时还可以单击“输出实验报告（CCT图）”按钮，以实现CCT图报告的输出（其界面如图6所示），用户在完成操作后，可以通过单击“退出实验”按钮，返回测试主界面（退出前单击“保存数据”保存测试结果）。

图5

图6

4、仪表参数设置（界面如图7）：

此功能主要用于实现软件对仪器仪表内部参数的修改，仪表内部参数的设置修改将直接影响到仪表在整个实验过程中的控温品质，同时也将间接影响到样品的测试环境，情况严重的可能造成仪器损坏。此功能应小心使用，实验操作者应在详细阅读仪表使用手册，并了解学会各参数设置后方可进行修改（此参数在仪器出厂前已修改好）。强烈建议：未了解前请勿用此项功能。

图8

5、试验结果分析（界面如图8）：

在各测试界面中单击“实验结果输出”，可进入结果分析界面。（在材料临界温度测定实验界面中单击“实验结果输出”进入结果分析界面，此时窗体是显示的是当前实验的测试结果；如果当前做了实验，则显示的是当前实验结果，如果未做实验，则显示的是上次实验的测试结果。）

此功能用于用户查询实验测试结果，能将测试结果以表格、曲线的形式直观的表示出来，在本界面中用户除了可以查询打印当前测试结果外，同时也可以查询以前的测试结果（前提：以前的测试结果必须已备份）。

用户可通过单击窗口中的“历史查询”按钮来查询以前的测试结果。单击窗口中的“打印”按钮，就可实现测试结果的打印，在打印当前测试结果前，请确认已填写好“送检单位”、“编号”、“型号”、“材料名称”、“实验员”这些可变数据。

用户如果觉得曲线画得不好，可以通过修改窗口左下方“温度间隔”对应文本框中的数据（此数据般设定得比默认值大些为好），然后“回车”，待“刷新”按钮呈可用状态时，单击该按钮，即可对曲线图进行重新构图。

在打印完测试结果后用户可通过单击“返回”按钮，返回上级窗体。在单击“返回”按钮后，系统会提示保存测试结果，如果尚未保存测试结果，请单击“确定”保存测试结果，如果已保存，则可单击“取消”按钮。

6、查询实验资料：

在材料连续冷却转变曲线测定实验界面中单击“数据查询”，可进入数据查询界面，在本窗口中，用户可以查询整个试验过程中的升温、降温详细数据。

7、实验数据备份：

此功能主要用于实现测试数据备份，以供以后查询时使用。实现：当用户每完成个实验测试，在对应的测试界面中，我们都可以找到个“试验数据保存”按钮，单击该按锯，用户可将当次测试的试验数据进行存盘备份。

注：用户在每次做完试验后，尽量做好数据备份，用户可到软件安装的目录下将扩展名为.MDB的数据库文件拷贝份移到其他盘，做为数据备份，后请按正常顺序退出本软件（即通过操作选择界面中的“退出实验”退出本软件）。

五、仪器操作

1、 仪器上电

在仪器外部各线缆接好确认无误后，合上电源开关总闸，旋动仪器上的“电源开关”，此时仪器上电源指示灯点亮（红色指示灯），各仪表上电自检。仪表自检完成后温度控制表PV区会显示室温，SV区会显示设定值；而位移表PV区则会显示当前位移量，当试样架上没有放试样时，PV区可能会显示跳动的“ORAL”字样。

2、升温曲线程序编排设置

在温度控制表上，用手按下面板上的键，就进入了仪表升温曲线程序编排菜单,仪表的PV区显示的是参数名，SV显示的是对应参数的参数值，此时通过按面板上的（增加）或（减少）可对当前参数的值进行修改。在修改完个参数的参数值后，再按面板上的PAR键就可以跳到下个参数。各参数出现顺序及对应参数设置举例见表5.1 5.4所示：

1) 此处我以从室温升温300℃，然后恒温10分钟，再升温400℃后停止为例对仪表升温曲线进行程序编排设置如表5.2所示：

表5.2

当用户觉得在实验升温过程中不需要恒温时，我们只需将上例恒温程序段去掉即可，具体设置如下：

表5.3(只用段升温)

表5.4(采用多段升温)

2) 此处我以从室温升温500℃，然后恒温5分钟，再6分钟降温100℃后停止为例对仪表升降温曲线进行程序编排设置如表5.5所示：

3、仪表内部参数设置（见仪表使用说明书-慎用）

4、装填试样

实验开始前，仪器上电自检后，用户应将实验用圆柱体形试样装填好，作系统补偿值测试时，装填的是随机附带的标样。具体装填步骤如下：

1) 推开炉膛，露出试样架；

2) 将准备好的长约50MM、直径约6-8MM的圆柱体试样放入试样架，并使顶杆与试样横截面良好接触。如下图5.1所示

图5.1

3) 试样装好后，此时观察位移表，若显示数据在2000左右则可以，如若相差较大，则需旋动图5.2所示的顶盖部分并将其取下，此时我们在顶盖下可看到如图5.2中（2）号图中所示的结构，用手旋动图中所示的“位移调节旋钮”，直到位移表读数稳定后的显示数据为2000左右即可。调好后，请盖好顶盖并将其旋紧。如下图5.2所示

图5.2

4) 推动炉膛，让试样架进入炉膛，当确定试样所处位置到达炉膛中心后停止推动炉膛，完成试样装填。

5、循环水与氩气保护的安装

当用户确定实验升温将会超过1000℃时（做系统补偿值测试时升温会到1600℃），用户需为仪器加循环水与氩气保护，具体接法略。

六、仪器准备就绪

仪器准备就绪是指：仪器各仪表参数已设定好且读数显示正常稳定、试样已装填好、炉膛已就位、仪器面板上的工作指示灯呈点亮状态（绿色指示灯），同时仪器与测试主机的通讯线缆接触良好。

七、实验常见问题及注意事项

1、实验前将试样准备好,并符合实验标准 ：

圆柱体  Φ(6-8)mm × 50mm  / 方形体 (6-8)mm × (6-8)mm × 50mm

2、实验开始时注意仪器已经准备就绪(炉膛到位,试样已经放好,通信电缆准确连接,启动开关打开),在确认炉膛温度将会超过1400℃时必须接好循环冷却水.

3、启动软件时,若发现系统提示“端口已打开”则可能是上次实验后软件没有按正常顺序退出,这时可使用任务管理器将其对应的进程终止并重新运行程序.

4、实验结束时炉膛不要立即推开,防止试样架因骤冷受到损坏，只有当试样温度低于100℃时方可推开炉膛。假如已推开则不要再推入！

5、装样时注意轻拿轻放，防止传感器精度下降，同时推动炉膛时要注意让试样所处位置到达炉膛中央，在推动时应缓缓推动，以防止试样架碰触炉膛而发生损坏。

材料临界曲线测试仪操作步骤

1. 仪器各部件上电，电脑开启，连接好各部件的导线。

1. 放 样：推开加热电炉，取下均温管，将准备好的试样放入试样架，装上均温管，合上炉膛；（注：试样为圆棒形或方形体，要求端面平整，测试前应用游标卡尺测出其长度，准确到0.1mm，试样长度请保证在50mm左右）

1. 位移调整：观察仪器位移显示数据，看是否显示在2000左右，若不是请通过位移调整旋钮调整。

（2）

1. 升温曲线设置：

在温度控制表上，用手按下面板上的 键，就进入了仪表升温曲线程序编排菜单,仪表的PV区显示的是参数名，SV显示的是对应参数的参数值，此时通过按面板上的  （增加）或   （减少）可对当前参数的值进行修改。在修改完个参数的参数值后，再按面板上的    键就可以保存修改值同时跳到下个参数，依次修改所需参数，完成后同时按下   和    键退出参数修改状态。升温曲线参数设置举例如下：

此处是按10℃/分升温300℃，再恒温10分钟，然后降温到100℃后停止。

注：设置升温曲线前请先长按温度控制仪表上的“STOP”键3秒钟!

1. 检查以上各步是否做好，做好以上各步后，按下测试仪器的的“工作启动”按钮，仪器准备就绪。
2. 运行测试软件，在操作选择界面点击“连续冷却转变曲线测试实验”按钮，进入测试界面。

注：有时点击“连续冷却转变曲线测试实验”按钮并不会立即出现测试窗口，此时请通过任务管理器终止测试软件，同时检查仪器与电脑之间的通讯线，看连接是否完好，并试着重新插入通讯接口。

1. 在出现的测试窗口中输入试样长度，并点击“确定”按钮，确认无误后点击“试验开始”按钮开始测试。

注：试验过程中请勿用电脑做其它工作！

1. 当测试过程进入恒温段后，开启氮气瓶总阀，开启氮气瓶输出阀门，等待测试过程进入降温段。

        注：开启氮气瓶输出阀门时，请勿开的过大。

1. 当温度快降到终止温度时，推开炉膛，推开炉膛时请缓缓推开。
2. 试验完成点击测试界面中的“冷却实验结束”按钮，停止仪器工作，同时点击“试验数据保存”保存测试的详细数据测试软件安装根目录的SAVE目录下，点击“试验分析”按钮对测试结果进行分析，完成分析请点击 “返回”；点击“试验数据输出”，输出测试结果，完成请点击返回，当提示保存时点击“否”。

         注：各界面分析数据的保存通过“界面保存”按钮实现。

1. 完成测试，请退出测试软件，按下仪器“工作停止”按钮，关闭仪器电源，关闭氮气瓶各阀门。

     注：仪器支架与均温管为易碎品，操作时请小心。试样顶杆连着位移传感器，操作时请勿大力推动。