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2020/10/20 9:13:21经典直流极谱法电位扫描速率一般为200mV/min,若将扫描速率加快至250mV/s,电极表面的被测离子迅速被还原,瞬间产生很大的极谱电流峰。峰电流与溶液浓度成正比,这便是单扫描极谱法的定量基础。
单扫描极谱是在每滴汞生长后期,加上一个极化电压的锯齿波脉冲。该脉冲随时间线形增加。若用长余辉的阴极射线示波器记录峰电流,此时称为单扫描示波极谱。
单扫描极谱法中,汞滴滴下时间一般为7s,在汞滴下后2s区间,才加上一个一般为0.5V的线性扫描电压,扫描时的起始电压可任意设定,在扫描结束时刻,用敲击器将汞滴同时敲下,以保持汞滴滴下时间与电压扫描同步。
单扫描极谱法测量速度快,峰电流与线性加电压扫描速率的平方根成正比,扫描速率大,有利于峰电流增大,检出限可达10-7mol/L。分辨率较普通极谱法高1倍,使用导数技术测定(导数示波极谱)还可进一步提高分辨率。此外,本法前放电物质干扰小,往往不需除氧。单扫描极谱法与普通极谱法原理基本相同,因此,凡是在普通极谱法中能得到极谱波的物质,也能用单扫描极谱法进行分析。