茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮忙客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。现介绍全自动消解仪在样品前处理中的应用与趋势，欲购买全自动消解仪以及相关设备，欢迎咨询~
元素的分析测定是否准确对实验研究相当的重要，而在元素分析前对样品前处理是分析化学研究的重要过程。元素测定的样品在前处理中统方法有湿法消解和干法消解。干法消解是将待测样品在高湿炉中灰化后再加入酸溶解。整个消解过程时间长,能耗大,待测元素易受污染和损失。湿法消解是在样品中添加硝酸、高氯酸、硫酸、过氢化氢、苛性钠等溶液,再经高温消解,使样品澄清透亮。传统的加热设备如电热板、电炉等,因温控精度不高、样品受热不均勺、样品消解程度不统一、环境污染严重、消解元素易损失等问题,已逐渐被其它消解设备如微波消解仪全自动石墨消解仪等取代。
微波消解仪是目前应用广泛的消解设备。其原理是将样品置于密闭消解罐中,使样品与酸的混合物在微波场的作用下,表层不断地搅动破裂、不断地产生新鲜表面与酸反应,促使样品快速溶解。由于消解罐具有密闭性,在样品与酸的反应过程中,内部分子间产生的剧烈振动和碰撞,会使罐内温度升高,罐内压力增大,压力过大时消解罐会发生变形甚至破裂,引发安全隐患。同时微波消解后的消解液仍需加热板、赶酸仪等设备来进行升温排酸处理,耗时费力,影响工作效率,极易引入人为误差,影响分析结果的准确性。有实验人员在对水产品中总砷消解方法进行研究时发现,微波消解可处理砷存在形态结构相对简单的样品,对于水产品中总砷的测定,需在微波消解完成后,补加硫酸、高氯酸等髙温下再次消解、赶酸后,方能得到满意的结果。
全自动石墨消解仪又称程序控温石墨消解仪,作为无机样品前处理设备,与微波消解仪有互补作用。全自动石墨消解仪因其敞开式的消解过程,使得实验更加安全；操作上也因全自动化电脑操作代替了人工,使得酸液的添加、试样的消解以及消解液的赶酸、浓缩、定容等操作全部由仪器自动完成,实现了消解过程的无人力值守,在样品预处理过程中已显示出其显著的优势,被国内外越来越多的实验室采用。远程的操控使得实验人员无需在实验过程直接与消解时产生的酸雾接触，更加安全，自带排风系统也不需要另外采购通风柜。
下面介绍下全自动石墨消解仪，让大家更进一步对全自动石墨消解仪的了解。
1、全自动消解仪原理
全自动消解仪采用高纯石墨块,在高温条件下用酸将待测样品中的有机物或还原性物质破坏,终使样品消解为澄清透明。高纯石墨块具有优良导热性、合适的热容量和可加工性,经钻孔加工后的石墨块可对批量样品进行环绕立体均匀加热,使样品各部位受热均匀。
2、全自动石墨消解仪的特点
2.1消解过程安全
与微波消解方式不同,全自动消解仪属于敞开式的消解方式,消解过程更加安全,在常压条件下就可以大批量处理样品,避免了由于压力造成的安全隐患。
2.2批处理能力高
以格丹纳公司的DS-72全自动石墨消解仪为例,可同时对72个样品进行消解,样品批处理能力强，双温双模式可以更多样式消解样品。
2.3称样范围广
微波消解法称量样通常只有0.2~0.5g,单个样品的消化量较少。采用程序控温的全自动石墨消解仪消解处理植物硒时,单个样品的消化量可达到10.0g以上,大大高于微波消解法的常规称样量,可满大称样量样品的分析要求。
2.4称取样品方便
以聚四氟乙烯为原材料的消解管耐酸耐碱,且直径较微波消解管直径大称取样品于消解管时更加方便。对于易吸附于管壁的样品(如粉状、糊状样品),在消解初期可利用酸蒸气的回流,将样品带回管底,使样消解更*。
2.5自动化程序高
消解管架可自动升降、震荡、摇匀,在补加消解液前可自动实现消解管的冷却及添加液体后的震摇功能。在样品消解过程中,可选择不同试剂通道添加多种酸液,由程序控制机械臂自动添加。消解程序后期自动完成消解液的赶酸、定容等操作,省去了样品转移过程,减少了样品污染的可能性,提高了实验效率,降低了劳动强度。
2.6酸的可选择范围广
目前,常用于全自动消解系统的酸液组合有：硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸等,般可用于微波消解的酸,均可用于全自动消解仪的消解程序。硫酸因其沸点为337℃,高于聚四氟乙烯消解管的使用温度高达240℃,且在高温下会和罐体发生反应,破坏消解管表面光洁度,造成元素吸附,一般较少用于微波消解。高氯酸是一种强氧化剂,与有机物相遇会发生剧烈氧化反应,使有机物迅速分解,同时使压力急剧升高,易引起爆炸,大都在常压预处理时使用,极少用于密闭消解罐中。在全自动消解程序中,二者皆可与其它酸组合,强化样品消解的效果。
2.7样品消解效果佳
作为样品消解的恒温装置,全自动消解仪将传统的平板加热方式改为孔式、环绕立体加热方式,加热体的受热面积更大,可使受热体的底部和侧面同时受热,受热更均匀。电脑控温,使温度波动幅度小,升温速率更平稳,有效避免了样品的升温速率过快易使有机物含量高的样品溢出等现象。
2.8对实验环境无污染
虽然全自动石墨消解文件名是敞开式的消解，但是内部自带排风系统与过滤功能，可以将仪器消解过程中的酸雾通过排风系统排放到实验室外部，不需要再购买通风橱设备，节省成本。
4、全自动消解仪在分析检测中的应用
目前,全自动消解仪正应用于许多领域,如：环境、食品、医药、化工、科学研究、电子产品等。如：
【1】使用自动消解仪ICP法测定了国家标准物质土壤中的七种重金属元素,发现与国标规定的电热板一原子吸收法相比,该法平行性好,数据准确,大大节省了实验时|间。
【2】建立了全自动消解仪ICP-MS测定降尘中重金属含量的分析方法,结果表明全自动消解仪加热均匀,温度控制准确,样品消解*,自动定量加入酸试剂,避免了人为接触消除干扰,其实验的线性关系、准确度、精密度、检出限均满足分析要求,可用于大量样品的多元素同时测定。
【3】利用DS-72全自动样品石墨消解和稀释系统与原子荧光光度法测定了大米中的硒含量,优化了实验条件,并获得了满意的结果。
【4】利用DS-72全自动消解仪一原子荧光法,测定了土壤中的汞和砷,提高了分析的灵敏度,缩短了分析时间,测量精密度、准确度均满足要求。
【5】使用三种不同消解方法对土壤中的重金属含量进行了测定,结果表明,全自动石墨消解由程序控制,精密度和准确性较其它两种消解方法好,适合批量样品分析。
【6】采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水水解法处理土壤样品,证明全自动石墨消解法比王水消解法的测定结果更靠近标准值。
【7】使用程序控温石墨消解仪,测定了废水中的化学需氧量,获得了满意的分析结果。
5、结果讨论
全自动消解仪作为一种新的样品前处理设备,以其高度的自动化,一次性完成加液、消解、赶酸、浓缩冷却、定容、混匀等操作,提高了实验效率,降低了劳动强度,已显示出明显的*性,比传统的湿法消解技术更加适应现代分析实验的要求。全自动消解仪在分析领域中的应用具有快速高效、简化操作程序、可无人值守、结果重现性好、准确度高等特点。全自动消解仪不仅缩短了样品前处理的时间,而且减少了有毒有害气体以及热源与实验人员的接触时间,减轻了实验人员的负担。可以预见,全自动消解仪将在更多领域有着更加广阔的应用前景。
