用AccuPyc真密度仪分析液体密度

前言

AccuPyc气体置换法真密度仪广泛用于分析固体和粉末样品，但却很少用这种方法来分析液体材料。这是因为AccuPyc的测量原理是通过测量系统的压力来确定材料的体积并计算密度，而液体样品蒸发所产生的压力会降低测量精度，使得系统可能会较难达到平衡。

蒸气压是指在密闭系统中达到气液平衡所产生的平衡压力。液体分子通过物理键（即范德华力）结合在一起。键合较弱的液体比键合较强、蒸气压较低的液体更容易产生蒸气，具有较高的蒸气压。而升高温度会导致蒸气压增大。

本文采用麦克仪器的AccuPyc气体置换法真密度仪测定了多种液体的密度，并结合分析条件和测试结果，探讨了不同的参数条件对测试结果的影响。需要注意的是，本测试中使用的液体不会损坏仪器，并且除非另有说明，分析气体均为氦气。

密度测定

实验采用配备10 cc样品仓的温控版TEC AccuPyc分析了水、异丙醇、溶剂油和矿物油这几种液体材料的真密度。表1列出了测试的平均温度、蒸气压、平衡速率、参考密度和测量密度平均值。

在开始分析之前，先将装有液体的样品仓放置于AccuPyc中10分钟，以确保液体温度与仓室一致。平衡速*选择默认值0.005 psig/min，然后在分析过程中观察其变化来确定终的平衡速率值。如果测试过程中发现仪器无法达到设定的平衡速率默认值，则根据观察到的值进行相应调整，选择一个仪器能达到的合适的平衡速率值。

实验中还分别用氦气和氮气对溶剂油及矿物油进行了真密度分析，其密度结果是一致的。

表1. 水、异丙醇、溶剂油和矿物油在测试时的平均温度、蒸气压、平衡速率、参考密度和测量密度平均值

平衡模式和样品仓尺寸的选择

AccuPyc具有速率平衡和时间平衡这两种不同的平衡模式可供选择。

在室温下，分别采用1cc、10cc和100cc体积的样品仓测定了在三种不同平衡速率和三种不同平衡时间下水的密度。每个测试中的吹扫和分析次数均为5次，测试结果如表2所示。在采用1cc样品仓的AccuPyc测试中，当平衡速率为0.005 psig/min时系统难以达到平衡，而采用时间平衡模式，在更大的时间间隔下可以达到平衡并获得更准确的结果。由采用10 cc和100 cc样品仓的AccuPyc测试结果可以看出，使用较低时间间隔测得的密度值比使用较高时间间隔以及速率平衡模式下的测定值略高。

表2 使用不同尺寸样品仓的AccuPyc在不同平衡模式下测得的水密度值

分析时长的影响

在测试过程中，由于每次吹扫及分析循环都会带走少量液体，因而较长时间的分析会导致明显的质量变化。以下分别采用10 cc和100 cc样品仓的AccuPyc在室温下测定水的密度，测试吹扫10次，循环分析99次。表3所示为两个测试中的初始质量、终质量、质量变化百分比和分析时长。

表3 水密度测试中分析时长

对质量变化的影响 

此外，平衡速率也会影响分析时长。这里采用10 cc样品仓的AccuPyc，在室温下用两种不同的平衡速率对异丙醇密度进行测定，其中吹扫和分析循环次数均为10次。测试的平均温度、平衡速率、分析时长以及测量密度平均值如表4所示，可以看出，在其它分析条件都相同时，降低平衡速率，分析时长会有所增加。

表4 异丙醇密度测试中平衡速率

对分析时长的影响 

结论

本文采用麦克仪器AccuPyc系列全自动气体置换法真密度仪分析了多种液体的密度。用AccuPyc测定液体密度的过程与固体和粉末样品类似。测试时，需要注意设定合适的平衡速率或时间间隔，以及吹扫和分析的循环次数。对于以上所有测试的液体样品，测得的密度值均在样品参考密度范围内，说明采用AccuPyc分析液体密度可获得高准确度的数据结果。

关于麦克仪器公司

麦克仪器公司是专业提供表征颗粒，粉体和多孔材料的物理性能，化学活性和流动性的高性能设备生产商。我们的技术包括：比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地，并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司，产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室仪器。我们拥有世界科学家和积极响应的支持团队，通过将Micromeritics技术应用于客户的需求，帮助客户获得成功。