紫外荧光法总硫分析仪是一种比较稳定、维护量较小的仪器，只有在操作条件不当时才会出现故障。常见故障是积炭，现象是同一样品检测结果突然显著增高(几十倍甚至上百倍)。出现积炭的原因主要有:裂解氧气供应不足或中断;气体流速过快；样品进样量过大;裂解氧化炉温度过低（设定值偏低、加热丝断路、热电偶等控制电路故障)等。一旦出现积炭现象就必须处理，将故障原因找到并排除后必须清洗样品流路石英裂解管可以用将积炭部位放在裂解氧化炉中灼烧的办法处理干净，聚四氟乙烯管需要更换，Nafion管干燥器需要用乙醇清洗干净并用仪表空气或氮气吹干，检测器反应室需要拆开用去离子水清洗干净并吹干。
此外，气体(载气或氧气）纯度不够时会出现噪声大或峰拖尾现象，需要更换纯度合格的气体;石英裂解管使用一年后会起毛，表现出来的现象是灵敏度下降，硫含量在1ppm以下的样品检测不到，此时需要更换石英裂解管并清洗样品流路。需要注意的是打开检测器时光电倍增管一定要断电，在断电的同时用黑色橡胶帽套住其顶端。
