技术文章

　　智能体化蒸馏仪QYZL-6B采用智能体化设计，同时采用精密控温、智能终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置等技术手段，实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的，可广泛适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等域的水样的挥发酚、氰话物、氨氮的蒸馏操作

　　1.水样预处理

　　(1) 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节pH4(溶液呈橙红色)，加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜，则补加适量)。

　　如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸铜溶液，不再产生沉淀为止。

　　(2) 连接冷凝器，加热蒸馏，蒸馏出约225 mL时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水，继续蒸馏馏出液为250 mL为止。

　　蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。

　　2.标准曲线的绘制：于组8支50 mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液，加水50 mL标线。加0.5mL缓冲溶液，混匀，此时pH值为10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰话钾溶液，充分混匀，放置10min后立即于510nm波长处，用20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。

　　3.水样的测定：分取适量馏出液于50mL比色管中，稀释50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度，计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样，经蒸馏后，按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算：

　　式中：m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);

　　V—移取馏出液体积(mL)。

　　五、注意事项

　　1.如水样含挥发酚较高，移取适量水样并加250mL进行蒸馏，则在计算时应乘以稀释倍数。如水样中挥发酚类浓度低于0.5mg/L时，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

　　2.当水样中含游离氯等氧化剂，硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时，应在蒸馏前先做适当的预处理。处理方法参阅《水和废水监测分析方法》(第四版)第四编第二章。