1、准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查的盖子和旋塞是否严密。
2、加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子。
3、振荡
振荡分液漏斗，使两相液层充分接触。振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下。液体混为乳浊液。
4、放气
振荡后让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。
5、重复振荡
再振荡和放气数次。操作和现象均与振荡和放气相同。
6、静置
将分液漏斗放在铁环中，静置。静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。
7、分离
液体分成清晰的两层后，就可进行分离。打开玻塞将上层液体由上口径倒出，收集起来。注意：一定不要倒洒了液体，因为它很可能是要保留的有用的液体。
8、合并
萃取液分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为3～5次。
9、蒸馏
将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中蒸去溶剂，即得到萃取产物。
