COD的定量方法因氧化剂的种类和浓度、溶液酸度、反应温度、时间及催化剂的大小等条件不同，在检测水质的COD时就会出现不同的结果。另一方面,在同样条件下也会因水体中还原性物质的种类与浓度不同而呈现不同的氧化程度。因此化学需氧量是一个条件性指标,必须严格按操作步骤进行，今天就为大家介绍水质检测COD时需要注意的问题。
在标准方法中,回流温度为145~148℃,冷却水的流量应控制在用手触摸冷凝管外壁不能有温感,否则水样中的低沸点有机物也会挥发损失,使测定结果偏低。水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。在实际水样中,尤其是有机废水和酿酒废水中,常含有挥发性有机物,一旦回流温度偏高,冷却水流变小,这些挥发性有机物就可能从回流管上端逸出，使得测定数据偏低。
检测COD时需要注意的问题
1.使用0.4g硫酸汞络合氯离子的顶点量可达40mg,如取用20.0m水样,即可络合200mg/氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少添加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量HgCl2沉淀,并不影响测定。
2.水样取用体积可在10.00~50.0ml范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整,也可得到满意的结果。
3.对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mo/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.0mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4.水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5为宜。
5.用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g,所以溶解0.421g邻苯二甲酸氢钾( HOCC4H4COOK)于重蒸馏水中,转入10m容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的COD,标准溶液,用时需要新配。
6.COD的测定结果应保留三位有效数字。
7.每次试验时,应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定,室温较高时要注意其浓度的变化。
8.回流冷凝管不能用软质乳胶管,乳胶管易老化、变形，导致冷却水流动不通畅。
9.用手摸冷却水时不能有温感,否则会使测定结果偏低。
10.滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内试液不能溅出水花,否会影响测定结果。
