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2021/1/13 9:36:49本案例引自Lightigo团队文献:
DragonFly LIBS系统由CEITEC(欧洲工程技术中心)Lightigo团队研发生产,可订制以下方案:
本案例应用的1-1300 mbar 气压可调反应室,通过保护气和气压控制,可将F谱线信噪比提升11.3倍;对于C、N等元素的分析,可隔绝空气元素的干扰,或者分析紫外波段谱线;
本案例应用的双脉冲激发,在增强检测极限的同时提升分布成像分析的分辨率;
266nm、532nm(本案例采用)、1064nm中任意两种激发波长可选性;通过软件自动切换波长,无须手动调试;
高分辨率检测系统,减小谱线干扰,优化检测极限。
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对于F等卤族元素的测量,传统方法例如滴定法、离子选择电极法、离子色谱法、气相色谱法等,需要对样品进行溶解和分离等耗时费力的预处理;但是能够对固体直接测量的技术例如XRF、NAA等,却难以测量轻元素例如F;而ICP-OES 和ICP-MS方法受限于F元素的高电离电势(17.42 eV,接近ICP方法常用的Ar气)因此离子化是个问题。
LIBS元素分析技术是解决上述问题的优质方案。但困难是:对卤族元素特别是F进行测量,需要较高的激发能;UV区域谱线信号强,但是空气的强烈吸收使UV区域检测极限很差。Lightigo的研究方案很好的解决了上述问题:
1)利用1-1300 mbar 气压可调反应室创建He气90 mbar气压环境;采用双脉冲激发。690.248nm的F元素谱线信噪比提高了11.3倍;
2)CaF2等氟化物分子更容易被激发,因而谱线强,信噪比高;使用He保护气并控制气压至1bar,准确控制信号采集时间;使用532nm激发脉冲。
CaF2分子谱线对F元素进行定性定量分析,得到的LOD远优于F(685.6nm)谱线;