硅胶基质液相色谱柱的结构及主要功能:
由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。
柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。
压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。
密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。
筛板:位于色谱柱两端紧贴柱管端的筛网状薄片,由烧结不锈钢或钛合金制成,孔径取决于填料粒度。用于防止填料从柱管内漏出。
接头:柱两端连接流动相与柱管的中空环套,由不锈钢制成。用于柱管路联通与柱端高压固定。
封头:柱两端的密封螺丝,用于保存色谱柱时封头。
柱填料:装填于柱管内的固定相担体,其直接决定了色谱柱的类型与用途,是色谱柱的核心。多为无定形或球形硅胶基质,也有环糊精、活性炭、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚甲基丙酸酯、氧化铝等基质。用于色谱分离。
硅胶基质液相色谱柱的保存时间:
根据保存时间的长短可分为短期保存和长期保存。
短期保存:一般不超过72小时即可视为短期保存,此时色谱柱可以直接保存在方法流动相中,但含有缓冲盐流动相的要保存在不含缓冲盐的过渡流动相中,如流动相是乙酸铵-甲醇,保存溶剂是水-甲醇。
长期保存:如色谱柱暂时不用,需要长时间保存,必须经清洗后存于合适的溶剂下。长期保存条件下,合适溶剂的选择就需要依据色谱柱的基质类型来确定了。下面就从不同的基质类型角度谈一谈色谱柱的正确保存。