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2020版药典| 桔梗中禁用农药多残留测定

月旭科技(上海)股份有限公司 >> 进入商铺

2021/1/18 10:23:35

 

月旭科技携手合作伙伴法国A2S标准品带来适用与《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法的两套混标,助力中药材农残多残留测定!

 

01 适用范围

适用于《中国药典》2020版一部桔梗中禁用农药多残留的气质法检测。

参考标准:《中国药典》2020版 通则2341 农药残留量测定法 第五法

 

02 提取步骤

称取2.5g样品,加氯化钠0.5g,立即摇散,再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,匀浆处理,离心5min(4000r/min),移取上清液,合并两次上清液,40℃水浴浓缩至3-5mL,再用乙腈稀释复溶至10mL,摇匀,备用。

 

03 SPE净化步骤

SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,规格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),弃去;

上样:直接量取直接提取法制备的供试品溶液2mL,收集于鸡心瓶中;

洗脱:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脱,压干并收集于鸡心瓶中;

复溶:将收集液体于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈转移并稀释至2mL,即得。

 

测定法:分别准确吸取上述的基质混合对照溶液和供试品溶液各1mL,准确加入内标30μL,混匀,过滤,取续滤液,待检测,按内标标准曲线法计算。

 

04 色谱条件

4.1 气相色谱条件

色谱柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为60℃,保持1min;以10℃/min升温至160℃;再以2℃/min升温至230℃,后以15℃/min升温至300℃,保持6min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样  ;

恒压模式:146kPa;

进样量:1μL。

4.2 质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70Ev;

传输线温度:280℃;

离子源温度:250℃ ;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:10.0min。

 

05 色谱图或者加标回收率结果

 

 

 

06 相关产品信息

 

 

 

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