铬是一种银白色有光泽、硬脆的金属,由于它有耐热、耐腐蚀和耐磨等性能,因此常被用于其他金属表面镀铬,使其经久耐用,也有用来制造铬钢和镍铬钢合金。
自然界中铬的化合物有二价、三价和六价等价态,其中二价铬不稳定,很少存在,三价铬为绿或紫色,六价铬为黄色或深黄色。而水质中六价铬一般以CrO2-、Cr2O12-、HCrO4三种离子的形式存在,同时受水质中pH值、有机物、氧化还原物质、温度以及硬度等条件影响,三价铬和六价铬的化合物之间可以相互转化。今天我们就来给大家讲一下如何用二苯碳酰二肼比色法检测水中六价铬。
一、二苯碳酰二肼比色法所用试剂和设备
1.试剂
(1)(1+1)硫酸:将浓硫酸缓慢加入到同等体积的水中,然后混合均匀。
(2)(1+1)磷酸:将浓磷酸加入到同等体积的水中,混合均匀。
(3)铬标准贮备液:准确称取于120℃千燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7)0.2829g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线后摇匀。
(4)铬标准溶液:吸取5.00ml铬标准贮备液;置于500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。每毫升溶液含1.00ug六价铬,使用时需要当天配制。
(5)显色剂:称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g,溶于50m丙酮中,加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变深后不能使用。
2.仪器
(1)分光光度计。
(2)分析天平:精度士0.001g。
(3)锥形瓶:150ml。
(4)移液管:5mL,10mL,50mL。
(5)比色皿：10mm。
(6)具塞比色管：50ml。
(7)洗耳球。
二、注意事项
(1)实验前所有的玻璃器皿,在清洗时不能使用重铬酸钾,可以使用硝酸、硫酸等混合液洗涤,洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要清洗光洁,以防铬被吸附。
(2)铬标准溶液有两种浓度,其中1ug/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水样,若为高浓度的水样应该采用另一浓度的铬标准溶液。
(3)二苯碳酰二肼在与六价铬反应时,显色的酸度应该控制在0.05~0.3mol/L,0.2mol/L时显色效果好。
三、校准曲线的绘制
1.工作液的配制:用移液管一次移取铬标准溶液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml分别置于6支50ml比色管中,用水稀释至标线。
2.药剂的投加:向比色管中分别加入0.5ml(1+1)硫酸溶液和0.5ml(1+1)磷酸，溶液,然后摇匀。
3.比色定量:加入2ml显色剂后摇匀,5~10min后,于540nm波长处,用10mm比色皿,以水作参比,测量各管的吸光度并记录下来。
4.工作曲线的绘制:以六价铬离子浓度为横轴,吸光度为纵轴作6个标准点的标准曲线。
四、六价铬水质样品的测定
1.采样:取适量(含六价铬少于50ug)无色透明水样,将其置于50ml比色管中,用水稀释至标线。
2.药剂的投加:向比色管中加入0.5m1(1+1)硫酸溶液和0.5m(1+1)磷酸溶液,然后摇匀。
3.比色定量:加入2ml显色剂后摇匀,5~10min后,于540nm波长处,用10mm比色皿,以水作参比,测定水样吸光度并作空白校正。
4,查出Cr6浓度:从校准曲线上查出六价铬的含量。
五、记录检测数据并计算六价铬离子浓度
在540mm处测量各标准溶液的吸光度并记录下来，按照六价铬（Cr6+，mg/L）=m/V得出六价铬的具体含量。
